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脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一個(gè)羧基的長的脂肪族碳?xì)滏湹挠袡C(jī)物。低級(jí)的脂肪酸是無色液體，有刺激性氣味；高級(jí)的脂肪酸是蠟狀固體，無可明顯嗅到的氣味。脂肪酸是最簡單的一種脂，它是許多更復(fù)雜的脂的組成成分。脂肪酸在有充足氧供給的情況下，可氧化分解為CO2和H2O，釋放大量能量，因此脂肪酸是機(jī)體主要能量來源之一。脂肪酸是由碳、氫、氧三種元素組成的一類化合物，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸主要用于制造日用化妝品、洗滌劑、工業(yè)脂肪酸鹽、涂料、油漆、橡膠、肥皂等。
 

植物油：大豆油、花生油 、玉米油、玉米胚芽油、菜籽油、葵花子油 、棉籽油、芝麻油、棕櫚油、茶油等

動(dòng)物脂肪：豬 脂、牛 脂、羊 脂、雞 脂、深海魚油、魚肝油、蝦油等

動(dòng)物樣本：貝類、雞肉、豬肉、蝦肉等 

堅(jiān)果類：核桃、松子、開心果、芝麻、葵花子、茶生、黃豆等

其他產(chǎn)品：奶粉、嬰幼兒食品、食品添加劑、飼料及飼料原料、生物柴油、地溝油等 
 

儀器特點(diǎn)簡介

1、全微機(jī)化按鍵操作，大屏幕LCD液晶顯示，人機(jī)對(duì)話方式，操作方便；

2、全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達(dá)0.1℃．

3、獨(dú)特的進(jìn)樣口設(shè)計(jì)解決進(jìn)樣歧視；雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的最小的檢測限。

4、柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+4℃~400℃.13階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設(shè)定最高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時(shí)間。

5、可同時(shí)安裝三種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時(shí)安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）．可選配自動(dòng)／手動(dòng)氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐．

6、檢測器系統(tǒng)：火焰離子檢測器容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴；高阻值單柱熱導(dǎo)檢測器檢測靈敏度高，基線穩(wěn)定快（15分鐘即可穩(wěn)定）；輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大，減少干擾，提高靈敏度．可選配TCD、ECD、NPD、FPD。

7、具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器功能、停電儲(chǔ)存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能及具有抗電源突變干擾功能

技術(shù)指標(biāo)：

控溫范圍：室溫上4℃-400℃（增量0.1℃）

程升階數(shù)：9階10平臺(tái)（最高可擴(kuò)展為13階）

程升速率：0.1℃-50℃/min（增量0.1℃）
 

檢測器

FID：檢測限：≤5×10-12g/s(正十六烷)
          基線噪聲：≤2×10-13A/H
          線性范圍：≥106
          穩(wěn)定時(shí)間：小于20min

TCD ：敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
             基線噪聲：≤30uV(載氣為99.999的氫氣) 

ECD：檢測限：≤5×10-12g/s(N) (r-666)
            基線噪聲：≤2×10-13A/H

FPD ：檢測限：≤5×10-12g/s(N)
            基線噪聲：≤2×10-13A/H

NPD 檢測限：≤5×10-12g/s(N)
            基線噪聲：≤2×10-13A/H
 

實(shí)驗(yàn)原理

本實(shí)驗(yàn)甲脂化方法采用國標(biāo)GB/T-17377，甘油酯皂化后，釋放的脂肪酸進(jìn)行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于氣相色譜分析。

樣品中的脂肪酸經(jīng)過適當(dāng)?shù)奶幚恚柞セ┖?，進(jìn)樣，樣品在汽化室被氣化，在一定的溫度下，汽化的樣品中組分與固定相間相互用的強(qiáng)弱不同而被逐一分離，分離后的組成，到達(dá)檢測器時(shí)經(jīng)檢測口的相應(yīng)處理，產(chǎn)生可檢測的信號(hào)。根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性，歸一法確定不同脂肪酸的百分含量。
 

實(shí)驗(yàn)步驟

酯化測定：取0.2g油樣于10ml4:3石油醚---乙醚，使其溶解，再加4.0ml   0.5mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液，振搖1分鐘，放置8min后加水1.0ml,，靜止20min使之分層，保留時(shí)間定性，面積歸一法定量。
 

測定：

（1）氣相色譜條件

①   色譜柱：石英彈性毛細(xì)管柱，0.32mm（內(nèi)徑）×30m，內(nèi)膜厚度0.5um.

②   程序升溫：150℃保持3min，5℃/min升溫至220℃，保持10min；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測器溫度300℃

③   氣體流速：氮?dú)猓?0ml/min，氫氣40ml/min，空氣450ml/min，分流比30:1.

（2）色譜分析

吸取0.4-1ul試樣液注入氣相色譜儀，，記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積，利用標(biāo)準(zhǔn)圖譜確定每個(gè)色譜峰的性質(zhì)（定性），利用工作站軟件計(jì)算各脂肪酸組分的百分含量。
 

鑒別:

1、測定常見植物油主要脂肪酸的構(gòu)成比并查閱有關(guān)資料，經(jīng)統(tǒng)計(jì)學(xué)處理，不同的植物油主要脂肪酸的組成大部分有相同之處，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根據(jù)脂肪酸組成與含量，即可鑒別油品種類。

2、氣相色譜法測定脂肪酸，通常用硫酸---甲醇法，我們采用了氫氧化鉀—甲醇法。
 

儀器基本配置

主機(jī)：毛細(xì)柱進(jìn)樣+FID檢測器  程序升溫帶后開門自動(dòng)降溫系統(tǒng)，大屏幕中文菜單顯示

色譜柱：PEG-20M30*0.32*0.5專用柱

色譜分析軟件：色譜工作站（電腦，打印機(jī)自備）

氣源：氮?dú)淇瞻l(fā)生器
 

其它儀器:

1、恒溫水浴鍋

2、移液管

3、膠頭滴管

4、小圓底燒瓶

5、冷凝管

6、樣品瓶

試劑：石油醚、乙醚、氫氧化鉀、甲醇均為AR級(jí)

 

相關(guān)資料下載：

GB/T 17377-2008  動(dòng)植物油脂 脂肪酸甲酯的氣相色譜分析

GB/T 22110-2008  食品中反式脂肪酸的測定 氣相色譜法

NY/T 2005-2011   動(dòng)植物油脂中反式脂肪酸含量的測定 氣相色譜法

NY/T 2068-2011   蛋與蛋制品中ω-3多不飽和脂肪酸的測定 氣相色譜法