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摘要：目的建立檢測牛纖維蛋白原中磷酸三丁酯殘留量的方法,并進(jìn)行驗(yàn)證。

方法：采用氣相色譜法。

色譜條件：色譜柱為酸修飾交聯(lián)聚乙二醇毛細(xì)管色譜柱-20M（30 m×0.25 mm×0.25μm）,溶劑為正己烷,氣化室190℃,檢測器210℃,柱溫140℃,高純氮?dú)廨d氣（99.999%）,流速1.0 ml/min,不分流,進(jìn)樣量0.1μl。確定磷酸三丁酯的定量限和最低檢測限,對方法進(jìn)行精密性、線性及準(zhǔn)確性驗(yàn)證,并用該方法檢測3批樣品。

結(jié)果：磷酸三丁酯的定量限和最低檢測限分別為0.830 6和0.207 6 ng;精密性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation,RSD）為2.138 6%,磷酸三丁酯的線性范圍為2.129 0~17.032 0μg/ml,回歸方程y=5.317 7 x＋1.096 1,R2=0.997 3,低、中、高3個(gè)劑量樣品的平均回收率分別為100.596 9%、98.597 5%和99.712 5%,RSD分別為0.641 2%、0.553 7%和1.009 5%。3批樣品中磷酸三丁酯殘留量分別為3.259 6、3.287 9、3.193 3μg/ml。結(jié)論該方法簡便、準(zhǔn)確、可靠,可用于血液制品中磷酸三丁酯殘留量的質(zhì)量控制。
 

GC2030技術(shù)參數(shù)

專利：獨(dú)特毛細(xì)管定位系統(tǒng)

專利：超高靈敏度TCD檢測器

GC2030型

溫度控制    室溫以上4— 450℃，選用液氮制冷：-80℃-400℃

柱箱溫控精度    ±0.1℃

顯示精度    0.1℃

柱箱程升速率    16階程序升溫，0-40℃/min（調(diào)節(jié)增量0.1℃/min）最高可達(dá)80℃/min

程序升溫重復(fù)性  ≤1％

TCD檢測器靈敏度 S值≥15000mv.ml/mg(苯)

基線漂移    ≤30uv/30min

基線噪音    ≤10uv

FID檢測器檢出限 ≤3×10-12g/s（十六烷）

基線漂移    ≤1×10-13 A/30min

基線噪音    ≤5×10-14A/30min

ECD檢測器檢出限 ≤3 x 10-14g/s（r-666）

基線漂移    ≤ 1×10-13A

基線噪音    ≤5×10-14A/30min

FPD檢測器檢出限 ≤5 x 10-11 g/s（甲基對硫磷中硫）

基線漂移    ≤ 4×10-11A

基線噪音    ≤2×10-11A/30min

擴(kuò)展    可增加6個(gè)外部事件

自動(dòng)化工程  可增加：自動(dòng)點(diǎn)火功能、實(shí)現(xiàn)自動(dòng)進(jìn)樣器連接、四路流量壓力顯示功能，可選用反控工作站實(shí)現(xiàn)反控
 

GC2030氣相色譜儀儀器特點(diǎn)：

★ 采用了技術(shù)先進(jìn)的10/100M自適應(yīng)以太網(wǎng)通信接口、并內(nèi)置IP協(xié)議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內(nèi)部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)距離的數(shù)據(jù)傳輸；方便了實(shí)驗(yàn)室的架設(shè)、簡化了實(shí)驗(yàn)室的配置、方便了分析數(shù)據(jù)的管理；

★ 儀器內(nèi)部設(shè)計(jì)3個(gè)獨(dú)立的連接進(jìn)程，可以連接到本地處理（實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)場）、單位主管（如質(zhì)檢科長、生產(chǎn)廠長等）、以及上級主管（如環(huán)保局、技術(shù)監(jiān)督局等），可以方便地使單位主管和上級主管實(shí)時(shí)監(jiān)控儀器的運(yùn)行以及分析數(shù)據(jù)結(jié)果；

★ 儀器配備的網(wǎng)絡(luò)版工作站可以同時(shí)支持多臺(tái)色譜儀工作（253臺(tái)），實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)處理以及反控，簡化了文檔管理，并最大程度的降低了用戶的實(shí)驗(yàn)室投資以及運(yùn)行費(fèi)用；

★ 儀器可以通過互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠家，實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程診斷、遠(yuǎn)程程序更新等（需用戶許可）；

★ 儀器可配備的5.7寸彩色液晶屏或彩色觸摸屏，滿足不同的用戶需求；

★ 系統(tǒng)具有中、英文2套操作系統(tǒng)，可自由切換；

★ 控溫區(qū)域、電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）可由用戶自由命名，方便用戶的使用（選配）；

★ 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可滿足復(fù)雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時(shí)安裝四個(gè)檢測器。也可采用檢測器追加方式，在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器；

★ 儀器采用模塊化的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，設(shè)計(jì)明了、更換升級方便，保護(hù)了投資的有效性；

★ 全新的微機(jī)溫度控制系統(tǒng)，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優(yōu)越；具有六路完全獨(dú)立的溫度控制系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)十六階程序升溫，使該設(shè)備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動(dòng)后開門系統(tǒng)，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；

★ 儀器可選配先進(jìn)的電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）實(shí)現(xiàn)了數(shù)字控制，可大大提高定性和定量結(jié)果的重現(xiàn)性；

★ 儀器設(shè)計(jì)定時(shí)自啟動(dòng)程序，可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動(dòng)進(jìn)樣部件）；

★ 全微機(jī)控制鍵盤的操作系統(tǒng)，操作簡單、方便；并設(shè)計(jì)檢測器自動(dòng)識別技術(shù)；具有故障診斷以及斷電數(shù)據(jù)保護(hù)的功能，可自動(dòng)記憶設(shè)定參數(shù)；