泰特儀器之客戶氣相色譜儀知識培訓(xùn)-注射進(jìn)樣技術(shù)
注射進(jìn)樣技術(shù)每一個(gè)色譜峰的起始點(diǎn)是與載氣混合的揮發(fā)的樣品區(qū)域的一部分 在樣品組分于柱內(nèi)被分離的過程中,樣品區(qū)域由于擴(kuò)散而展寬。 任何色譜峰的寬度都不會比初始區(qū)域?qū)挾雀?由于分離窄峰比寬峰容易得多.故必須使初始區(qū)域?qū)挾茸钚』?理想的注射進(jìn)樣技術(shù)是:
將樣品充入注射器,調(diào)節(jié)進(jìn)樣量。將注射器的針尖以盡可能深地速度穿過進(jìn)樣隔墊(進(jìn)樣口的設(shè) 計(jì)者假定您會這樣做)??焖賶合伦⑸淦魍茥U。立即把針從進(jìn)樣口拔出。重要的就是速度,任何遲疑都將導(dǎo)致樣品區(qū)域?qū)挾仍龃蟆?
如果一個(gè)熟練的操作者按以上方法進(jìn)樣,他能達(dá)到3到4%的進(jìn)樣 量重復(fù)性。能夠限制注射器推桿移動(dòng)距離的機(jī)械裝置能提高進(jìn)樣 重復(fù)性。
應(yīng)避免使用在兩個(gè)氣泡間捕集樣品的注射技術(shù)。這樣您必須做兩 次估算,因而使進(jìn)樣量的誤差增倍。
自動(dòng)進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)
自動(dòng)進(jìn)樣器是解決進(jìn)樣問題的一個(gè)方法。它們能夠?qū)崿F(xiàn)高度重復(fù) 的進(jìn)樣。因此,它們通常允許采用更簡單的峰的含量計(jì)算方法 (用外標(biāo)法,而不是內(nèi)標(biāo)法)。
如果配備有自動(dòng)進(jìn)樣器(裝備有樣品盤.并與數(shù)據(jù)系統(tǒng)連接). 就可以進(jìn)行全自動(dòng)分析。 氣體樣品進(jìn)樣閥包括一個(gè)定量管和將定量管接入載氣流和脫離載 氣流的閥體。
圖Ii所示為一種常用的進(jìn)樣機(jī)理。
樣品量通過定量管來確定。定量管是可以更換的,因此一個(gè)進(jìn)樣 閥能夠提供多種高度重復(fù)的進(jìn)樣體積。
液體進(jìn)樣閥
這與氣體進(jìn)樣閥的原理是一樣的。由于液體進(jìn)樣要求更小的進(jìn)樣 體積,因此“定量管”是構(gòu)成閥體的一部分,且是不可更換的。
如果要改變進(jìn)樣量,您必須更換整個(gè)進(jìn)樣閥。進(jìn)樣口溫度
氣體樣品
對于氣體樣品而言.進(jìn)樣口不需要?dú)饣魏挝镔|(zhì).因此也就沒有 必要加熱。
然而.大多數(shù)色譜工作者更傾向于加熱進(jìn)樣口以保證進(jìn)樣口不會 使任何物質(zhì)冷凝。常用的進(jìn)樣口溫度為10(TC。
液體樣品
液體樣品要求加熱進(jìn)樣口。溫度要足夠高以使樣品氣化.但又不 能過高而導(dǎo)致樣品分解。
溫度足夠髙開始將進(jìn)樣口溫度設(shè)置為溶劑沸點(diǎn)值并觀察色譜峰 形。如果所有色譜峰的峰形大致相同(大小不同),說明進(jìn)樣口 溫度已經(jīng)足夠高了。如果后流出的色譜峰顯得過寬,就將進(jìn)樣口 溫度升高10 'C看峰形是否改善。
溫度過高如果出現(xiàn)的峰數(shù)比組分?jǐn)?shù)還多,且峰型較差,說明可 能有樣品分解發(fā)生。
在進(jìn)樣口發(fā)生分解所產(chǎn)生的峰,其大小主要取決于進(jìn)樣口溫度。 為了驗(yàn)證是否發(fā)生分解,稍稍降低進(jìn)樣口溫度后進(jìn)行第二次分析, 然后比較峰的大小。若有明顯的變化,就表明在進(jìn)樣口處有樣品 分解發(fā)生。