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故障 故障判斷 檢查方法及修理

1.沒有峰

(1)放大器電源斷開：檢查放大器，保險(xiǎn)絲

(2)沒有載氣流過：檢查載氣流路，是否阻塞，或氣瓶中氣源用完。

(3)工作站接觸不良：檢查工作站接線

(4)工作站故障：看儀器說明書，排除工作站故障　　

(5)進(jìn)樣溫度太低，樣品沒有汽化：增加進(jìn)樣器溫度　　

(6)微量注射器堵塞：更換注射器　　

(7)進(jìn)樣器硅橡膠漏：更換硅橡膠　　

(8)色譜柱連接松開：擰緊層柱析　

(9)無火(FID)：點(diǎn)火

(10)FID 極化電壓沒接或接觸不良：接上極化電壓，或排除極化電壓連接不良現(xiàn)象

2.正常滯留時(shí)間而靈敏度下降　

(1)衰減太大：降低衰減　

(2)沒足夠樣品量：增加進(jìn)樣量　　

(3)樣品進(jìn)樣過程中的損耗：進(jìn)樣過程中盡可能保證樣品全部進(jìn)入系統(tǒng)　　

(4)注射器漏或者堵：更換注射器或通注射器　　

(5)載氣漏特別是進(jìn)樣器漏：試漏　　

(6)氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)(FID)：調(diào)整氫氣和空氣流量　　

(7)檢測(cè)器沒有高壓(FID)：檢查或者裝上高壓電　

3.拖尾峰　

(1)進(jìn)樣溫度太低：重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度　　

(2)進(jìn)樣管污染(樣品或者硅橡膠殘留)：用溶劑清洗進(jìn)樣器管子　　

(3)柱室溫度太低：增加柱室溫度　　

(4)進(jìn)樣技術(shù)過低：提高進(jìn)樣技術(shù)，做到進(jìn)針快、出針快

(5)色譜柱選擇不當(dāng)(樣品與柱擔(dān)體或固定液起反應(yīng))：重新選擇適當(dāng)色譜柱

4.伸舌峰　　

(1)柱超地負(fù)荷，樣品量太大：降低進(jìn)樣量

(2)樣品凝集在系統(tǒng)中：先提高柱溫，再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器，色譜柱，檢測(cè)器溫度

5.沒分離峰　　

(1)柱溫太高：降低柱溫　　

(2)柱過短：選擇較長(zhǎng)色譜柱

(3)固定液流失：更換層析柱或老化色譜柱　　

(4)固定液或者擔(dān)體選擇不正確：選擇適當(dāng)色譜柱　　

(5)載氣流速太高：降低載氣流速　

(6)進(jìn)樣技術(shù)太差：提高進(jìn)樣技術(shù)

6.圓頂峰　　

(1)超過檢測(cè)器線性范圍：降低樣品量　　

(2)工作站阻尼太大：重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼

7.平頂峰

(1)放大器輸入飽和離子化檢測(cè)器：記錄器傳動(dòng)裝置零點(diǎn)位置變化

(2)降低樣品進(jìn)樣量：檢查工作站零點(diǎn)位置，或者用其他記錄對(duì)比使用

8.鋸齒型基線　　

(1)穩(wěn)流閥膜片疲勞：換膜片或者修理閥　

(2)載氣瓶壓閥輸出壓力變化：調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置

9.沒進(jìn)樣而基線單 方向變化(FID)

(1) 檢測(cè)器溫度太低：提高檢測(cè)器溫度(超過 100℃)清洗檢測(cè)器或把檢測(cè)器溫度升在 200℃趕走水蒸氣　

(2)色譜柱溫停止加溫或失控：檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻

10.出峰到固定位置記錄筆抖動(dòng)　　

(1)記錄器滑線電阻玷污 ：清洗滑線電阻

11.基線突變　

(1)電源插頭接觸不良：把電源插頭座安裝牢靠

(2)外電場(chǎng)干擾：排除足以影響儀器正常工作的外電場(chǎng)干擾

(3)氫氣、空氣流量選擇不當(dāng)(FID)：重新調(diào)整氫氣、空氣流量特別是空氣流量

12.基線突偏移　

(1)記錄器靈敏度低：調(diào)整記錄器，把放大器靈敏度提高　

(2)記錄器接觸不良：保證記錄器及整機(jī)有良好接地

13. 滯留時(shí)間延長(zhǎng)靈敏度低　

(1)載氣流速太慢：增加載氣流速，如載氣流路中有阻塞現(xiàn)象，則設(shè)法排除　

(2)進(jìn)樣后載氣流量變化：換進(jìn)樣硅橡膠　

(3)進(jìn)樣器硅橡膠漏：換進(jìn)樣器硅橡膠　

14.反峰　

(1)樣品進(jìn)到另一根柱中：樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中　　

(2)正負(fù)開關(guān)位置放錯(cuò)：改變正負(fù)開關(guān)放在正確位置　

15.恒溫操作時(shí)有不規(guī)則基線波動(dòng)

(1)儀器安放位置不好：把儀器安放在無強(qiáng)烈振動(dòng)強(qiáng)空氣對(duì)流處，并把儀器安放水平，最好把儀器放在水泥臺(tái)上或墊有橡皮的桌子上

(2)儀器接地不好：儀器及記錄器應(yīng)良好接地

(3)柱固定液流失：固定液選擇適當(dāng)，柱子應(yīng)充分老化,不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測(cè)器)　　

(4)載氣漏：試漏　

(5)檢測(cè)器污染：清洗檢測(cè)器　

(6)載氣流量選擇不當(dāng)：調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣瓶總壓力在50~150kg/cm2

(7)氫氣、空氣選擇不當(dāng)(FID) ：適當(dāng)調(diào)節(jié)氫、空氣流量　

(8)放大器本身不穩(wěn)?。簷z查放大器，并照線路修理放大器

(9)記錄器不好：斷開記錄器訊號(hào)線，用金屬絲把訊號(hào)線短路，此時(shí)記錄器不好，則照記錄器說明書修理記錄器。

16. 額外峰 峰半高寬度突然增大

(1)前一樣品的高組分峰：待前一次樣品全部溜出后再進(jìn)樣　　

(2)當(dāng)柱溫升高時(shí)，冷凝在層析柱中的水分或其它不純物在出峰： 2安裝或調(diào)配或再生凈化器選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件　　

(3)空氣峰：排除注射器內(nèi)的空氣　

(4)樣品分解：降低進(jìn)樣器溫度(不用易催化易分解 固定液或擔(dān)體)

(5)樣品玷污：保證樣品干凈，無雜質(zhì)與其它組分混合

(6)樣品與固定液，擔(dān)體或吸附劑反應(yīng)：利用其它層析柱，以免樣品及固定相起反應(yīng)　

(7)色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污：調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器　

(8)進(jìn)樣硅橡膠污染或低分子組分溜出：把硅橡膠頭在200℃中烘 16 小時(shí)再使用

17. 出峰時(shí)記錄筆突然回到低于基線并且滅火(FID)　

(1)樣品量太大：降低樣品量　

(2)氫氣或空氣流量太低：重新調(diào)節(jié)氫氣，空氣流速　

(3)載氣流速太高：選擇合適的載氣流速

(4)火焰噴口污染(或堵塞)：清洗火焰噴口(或通火焰噴口)　

(5)氫氣用完：保證氫氣源有足夠的氫氣　

18.臺(tái)階峰不回零峰平頭)記錄筆手動(dòng)會(huì)左右移動(dòng)

(1)記錄器增益，阻尼調(diào)節(jié)不適當(dāng)：校正記錄器增益及阻尼(直到手動(dòng)記錄筆左右移動(dòng)后仍回原處)　

(2)儀器沒合適接地：儀器和記錄器需要良好接地

(3)有極低交流訊號(hào)反饋到記錄器中：根據(jù)需要接一只0.25μf/250V 的電容從正或負(fù)的輸入端與地端相接，正或負(fù)的接法根據(jù)試驗(yàn)決定，(注意：不要使電容接在訊號(hào)線的正負(fù)處)

19.基線不回零　

(1)記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)位置不正常：用金屬絲使記錄器訊號(hào)輸入短路，校到零

(2)由于柱的過多量的流失(FID) ：利用流失少的色譜柱　

(3)檢測(cè)器污染：清洗檢測(cè)器　

(4)記錄器故障：照記錄器說明書，修理記錄器

20.不規(guī)距離中有尖毛刺峰

(1)灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī)則地在火焰中燃燒(FID)：保證檢測(cè)器沒有玻璃棉分子篩灰塵微粒入，分子篩過濾器使用前必須活化，并在通 N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻　

(2)放大器故障：修理放大器

21. 在相等間隔中有一定短毛刺

(1)水冷凝在氫氣管路中(水一般從氫氣源來 FID)：從管路中消除水并換掉或活化氫氣過濾器中的干燥劑。

(2)漏氣：探漏

(3)流路中有堵塞現(xiàn)象：流路中清除雜質(zhì)，如是色譜柱中有雜質(zhì)，則可適當(dāng)提高柱溫

(4)火焰跳動(dòng)：調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣流量

22.基線噪聲大　

(1)色譜柱污染或色譜柱流失太大：更換色譜柱　

(2)載氣污染：更換或再生載氣過濾器　

(3)載氣流速太高：重新調(diào)節(jié)載氣流速

(4)載氣漏：探漏

(5)接地不良：保證儀器接地良好　

(6)記錄器滑線污染：擦干凈滑線電阻上污染污　

(7)記錄器不好：短路記錄器訊號(hào)輸入端如仍有噪聲則檢修檢測(cè)器　　

(8)進(jìn)樣器污染：清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及清除硅橡膠殘?jiān)?/p>

(9)氫氣流速太高或太低(FID)：重新調(diào)節(jié)氫氣流速

(10)空氣流速太高或太低(FID)：重新調(diào)節(jié)空氣流速

(11)空氣或氫氣污染：更換氫氣、空氣過濾器

(12)水冷凝在 FID 中：增加 FID 溫度清除水分　　

(13)檢測(cè)器絕緣變小(離子化檢測(cè)器)：清洗檢測(cè)器絕緣子　

(14)檢測(cè)器電極或噴口及底部污染：清洗檢測(cè)器

23.周期性基線波動(dòng)　

(1)檢測(cè)器溫控不良：檢查鉑電阻，調(diào)整溫控靈敏度，提高控制精度　

(2)色譜柱爐控制不良：檢查鉑電阻，提高控制精度　　

(3)載氣流量調(diào)節(jié)不當(dāng)：重新調(diào)節(jié)載氣流速　

(4)載氣瓶壓力太低：更換載氣瓶：重新調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量　

(5)空氣、氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng)(FID)　

24.單方向基線漂移

(1)檢測(cè)器溫度大幅度增加或者減少：穩(wěn)定檢測(cè)器溫度，如果是開機(jī)后溫度變化，屬正?，F(xiàn)象

(2)放大器零點(diǎn)漂移：檢修放大器　　

(3)柱溫大幅度增加或者減少：穩(wěn)定色譜柱溫度，如果是開機(jī)后溫度變化，屬正?，F(xiàn)象

25.程序升溫后基線變化　

(1)溫度上升時(shí)，柱流失增加：選用適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱　

(2)柱流速?zèng)]校正好：校正柱流速　

(3)色譜柱污染：更換色譜柱

26.升溫時(shí)不規(guī)則基線變化　

(1)柱流失過多：選擇適當(dāng)色譜柱，使用溫度應(yīng)遠(yuǎn)低于固定　　

(2)沒選擇好合適的操作條件：選擇合適的操作條件　

(3)柱污染：更換色譜柱　

(4)硅橡膠升溫時(shí)出鬼峰液最高使用溫度：硅橡膠使用前放在 200℃中烘16小時(shí)