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氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

 

1概述

氣相色譜儀（以下簡稱儀器）是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶入色譜柱中
進(jìn)行分離，并通過檢測器進(jìn)行檢測的儀器。根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行
定性、定量分析。

     儀 器 由 氣 路 系 統(tǒng)、進(jìn) 樣 系 統(tǒng)、色譜 柱、電氣系統(tǒng)、檢測  系統(tǒng)、記錄器 或 數(shù) 據(jù) 處理系統(tǒng)組成。

2技術(shù)要求

3校準(zhǔn)條件

3.1 校準(zhǔn)環(huán)境和儀器安裝要求

3.1.1 校準(zhǔn)環(huán)境 

3.1.1.1 環(huán)境溫度：5℃～35℃，相對濕度：20%～85%。

 3.1.1.2 室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì)，無強(qiáng)烈的機(jī)械振動和電磁干擾。

 3.1.2 

儀器安裝要求

 3.1.2.1 

儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應(yīng)緊密配合，
接地良好。
 3.1.2.2 

氣  體 管  路 應(yīng)  使  用 不  銹  鋼  管  、銅  管、聚  四  氟  乙  烯  管、尼  龍  管， 禁  止 使  用    一  般的橡皮管。 

3.2 校準(zhǔn)設(shè)備 

3.2.1 注射器：滿量程10μl。

 3.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

 3.3.1 苯-甲苯溶液 

3.3.2 正十六烷-異辛烷溶液 

4校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

 4.1 一般檢查

 4.1.1 儀器應(yīng)有下列標(biāo)志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。

4.1.2 在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應(yīng)無泄漏。

4.1.3 儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。

4.2 各檢測器的校準(zhǔn)條件見表2 

4.3 TCD性能校準(zhǔn) 

4.3.1 校準(zhǔn)條件見表2. 

4.3.2 基線噪聲和基線漂移校準(zhǔn) 按表2的 校 準(zhǔn)條件，選 擇靈  敏  檔，設(shè)定 橋流 或 熱 絲 溫 度，待 基 線  穩(wěn) 定后，調(diào) 節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時(shí)，測量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。

 4.3.3靈敏度校準(zhǔn)根據(jù)儀器的具體用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法進(jìn)行校準(zhǔn)。

 4.3.3.1用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)按表2的校準(zhǔn)條件，待基線穩(wěn)定后，用標(biāo)準(zhǔn)的微量注射器注入1～2μl濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄苯峰面積。

 4.3.3.2用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)按表2的校準(zhǔn)條件，進(jìn)入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄甲烷峰面積。 

4.3.4  靈敏度的計(jì)算 

l STCD=AFC
                 W                                   （1）
 式中：STCD—TCD靈敏度（mV·ml/mg）；

A—苯峰或甲烷峰面積計(jì)算平均數(shù)（mV·min）；

 W—苯或甲烷的進(jìn)樣量（mg）； 

FC—載氣流速（ml/min）。

 4.4 FID性能校準(zhǔn)

 4.4.1基線噪聲和基線漂移校準(zhǔn)按表2的校準(zhǔn)條件，選擇靈敏檔，點(diǎn)火并待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時(shí)，測量并計(jì)算基線噪聲和基線漂移。

 4.4.2 檢測限校準(zhǔn)

 根據(jù)儀器的具體用途，可按5.4.2.1或5.4.2.2方法進(jìn)行校準(zhǔn)。

 4.4.2.1 用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)按表2的校準(zhǔn)條件，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1～2μl，濃      度                   為                      100ng/&m

u;l或1000ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄正十六烷峰面積。

 4.4.2.2用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn) 按表2的校準(zhǔn)條件，進(jìn)入100μmol/mol的CH4/N

2標(biāo)準(zhǔn)氣體，連續(xù)進(jìn)樣6次，記錄甲烷峰面積。 

4.4.2.3檢測限的計(jì)算 
 

 式中：DFID—FID檢測限（g/s）；

 N—基線噪聲（A）；      

W—正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量（g）； 

A—正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值（A·s）。 

4.5 定量重復(fù)性校準(zhǔn)

 定量重復(fù)性以溶質(zhì)峰面積測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，依下式計(jì)算：
式中：RSD—相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）；

 n—測量次數(shù)； xi—第i次測量的峰面積； 

x —n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值；

 i—進(jìn)樣序號。 

5校準(zhǔn)結(jié)果處理和校準(zhǔn)周期  
校準(zhǔn)結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者，可繼續(xù)使用。校準(zhǔn)周期為1年。