泰特儀器:GC色譜柱的維護(hù)與保養(yǎng)
泰特儀器:GC色譜柱的維護(hù)與保養(yǎng)
武漢泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材(色譜進(jìn)樣墊、色譜柱、色譜進(jìn)樣針等)的廠家,以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹GC色譜柱的維護(hù)與保養(yǎng),如有需求,請(qǐng)直接電話與公司工作人員取得聯(lián)系。
GC色譜柱的維護(hù)雖然簡單,但由于許多不同的系統(tǒng)和樣品因素,柱維護(hù)的頻度和類型卻是不同的。柱維護(hù)的主要目標(biāo)是如何獲得毛細(xì)管色譜柱的最優(yōu)性能和最長壽命,而不是簡單地遵循預(yù)定的維護(hù)時(shí)間表中的維護(hù)項(xiàng)目。這取決于選擇合適的色譜柱、正確地安裝/系統(tǒng)設(shè)置,避免導(dǎo)致柱性能下降(斷裂、熱損壞、氧化損壞、化學(xué)損壞以及污染)的主要因素。
色譜柱的選擇
選擇能提供最佳壽命的色譜柱;盡可能使用低流失柱;選擇能對(duì)大多數(shù)難以分離的樣品提供最佳分離度的最低極性色譜柱;當(dāng)需要進(jìn)行異構(gòu)體的分離時(shí),使用極性較大的固定相(當(dāng)必要時(shí)才選擇極性較大的固定相,但要盡量使用能滿足分離要求的極性最小的色譜柱);采用既能夠完成所要求的分離又能優(yōu)化溫度范圍的最合適的柱尺寸。
柱安裝與設(shè)置
得到最優(yōu)化柱性能和壽命的第一步是進(jìn)行正確的安裝。選擇適合于色譜柱、進(jìn)樣口和檢測(cè)器類型的柱尺寸和密封墊材料;避免重復(fù)使用密封墊;采用合適的柱切割工具,比如:陶瓷片或金剛石切割器;將色譜柱安裝在進(jìn)樣口和檢測(cè)器之前,確保柱端口清潔平整;根據(jù)GC制造廠商的指標(biāo),色譜柱安裝于進(jìn)樣口和檢測(cè)器時(shí)插入適當(dāng)?shù)木嚯x;柱子必須置于柱架上,毛細(xì)管柱的任何部分都不能接觸柱箱壁;柱箱加熱之前,確保所有接頭都不泄漏,載氣中不含氧氣。
性能下降的原因
柱斷裂,只要存在極小的劃痕或者聚酰亞胺保護(hù)層被破損,熔融石英柱就會(huì)斷裂。柱箱的連續(xù)加熱及冷卻,柱箱風(fēng)扇導(dǎo)致的振動(dòng),以及纏繞在圓形柱架上都會(huì)對(duì)柱管施加應(yīng)力。在這些應(yīng)力的持續(xù)作用下,裂縫將會(huì)出現(xiàn),直到發(fā)生斷裂。
注意:大口徑的色譜柱(內(nèi)徑為0.45-0.53mm)更易于斷裂。
避免斷裂
不要讓色譜柱接觸尖銳的邊角。比如:柱架和標(biāo)簽、GC柱箱的金屬邊緣、柱切割器實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的其他物品,以避免劃痕和破損。避免太緊地纏繞或彎曲色譜柱。
恢復(fù)
若一根斷裂的色譜柱已經(jīng)被加熱,很可能就破壞了固定相。丟棄斷裂的一段色譜柱(無載氣通過的一段),從柱端切割掉6英寸,再進(jìn)行安裝。若斷裂的柱子未被加熱,采用小體積接頭將兩段色譜柱連接起來。對(duì)于一根柱子,連接頭不能超過2-3個(gè)。超過色譜柱最高溫度極限將加速固定相和管表面的降解。這將會(huì)導(dǎo)致過早的柱流失、活性化合物的峰拖尾和/或柱效下降(分離度下降)。
預(yù)防
不要超過指定的柱溫上限。
等溫上限:柱子能夠無限期承受的溫度。
程序升溫限:最高柱溫;色譜柱只能在此溫度下工作5-10分鐘。
將GC最高柱箱溫度設(shè)定為柱子的溫度上限或略高幾度。若柱箱中兩根色譜柱,則確保將最高柱箱溫度設(shè)定為柱溫上限最低的色譜柱的溫度上限值。
恢復(fù)
將色譜柱從檢測(cè)器上拆開。在等溫上限溫度條件下加熱色譜柱8-16個(gè)小時(shí)。從柱端截去10-15厘米。將柱子重新安裝于檢測(cè)器上,按正常條件老化。
注意:熱損壞是不可逆的。色譜柱通常不能恢復(fù)至初始性能;但是,色譜柱仍然可用。熱損壞之后,色譜柱的壽命將縮短。