氣相色譜儀計量檢定規(guī)程的介紹

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，氣相色譜儀不斷推陳出新，分離技術(shù)上有了很大的提高。在武漢泰特沃斯科技有限公司的運營中，正在努力淘汰舊觀念，落后的模式，加快個性化腳步，讓我們的新一代國產(chǎn)反控氣相色譜儀GC2030推廣到優(yōu)質(zhì)的企業(yè)中。實際檢定過程中，發(fā)現(xiàn)舊規(guī)程中有一些不完善的地方，需要進(jìn)行修改以適應(yīng)現(xiàn)有氣相色譜儀的檢定要求。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜儀的計量檢定規(guī)程，更多詳細(xì)介紹請關(guān)注武漢泰特沃斯科技有限公司。

氣相色譜以惰性氣體為流動相，一般以表面積大、且具有一定活性的吸附劑作為固定相。當(dāng)含有組分的樣品進(jìn)入色譜柱后，利用各組分在流動相和固定相兩相間的分配有差異（即有不同的分配系數(shù)），當(dāng)汽化后的樣品被載氣帶入色譜柱中運行時，各組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次分配，最終使各組分在色譜柱中彼此分離，依次進(jìn)入檢測器中進(jìn)行分析。通過各組分的保留時間進(jìn)行定性分析，通過響應(yīng)值進(jìn)行定量分析。

1 檢定規(guī)程適用范圍

新舊規(guī)程均適用于熱導(dǎo)檢測器（TCD）、火焰離子化檢測器（FID）、火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、氮磷檢測器（NPD）的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢查。

2 計量性能要求

與舊規(guī)程相比，新規(guī)程在計量性能要求中刪去了衰減器誤差要求，增加了自動進(jìn)樣氣相色譜儀的定性重復(fù)性要求（≤ 1%）以及電子捕獲檢測器（ECD）以Hz 為輸出信號的基線噪聲和漂移的技術(shù)指標(biāo)?；鹧婀舛葯z測器（FPD）的基線噪聲和漂移由原來的≤ 5 pA 和≤ 0.1 nA 統(tǒng)一改為≤ 0.5 nA。

3 計量器具控制

3.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的配備方面，新規(guī)程相較舊規(guī)程有以下不同點：

1）舊規(guī)程對熱導(dǎo)檢測器（TCD）、火焰離子化檢測器（FID）載氣純度的要求為不低于99.995%，對火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD）、氮磷檢測器 （NPD）要求不低于99.999%。新規(guī)程明確了載氣純度應(yīng)滿足儀器使用要求，一般不低于99.995%，且燃?xì)夂椭細(xì)獠坏煤杏绊憙x器正常工作的物質(zhì)。

2）熱導(dǎo)檢測器（TCD）氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由原來的1%mol/mol 改為100 ～ 1 000 μmol/mol，火焰離子化檢測器（FID）氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由原來的100 μmol/mol改為10 ～ 10 000 μmol/mol。

3）火焰離子化檢測器（FID）液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由原來的100 ng/μL 或1 000 ng/μL 的正十六烷- 異辛烷溶液改為10 ～ 1 000 ng/μL 的正十六烷- 異辛烷溶液。

3.2 主要配套設(shè)備的技術(shù)變更

在主要配套設(shè)備的配備上，微量注射器增加了最大允許誤差（±12%），刪除了原附錄A 微量注射器的校準(zhǔn)部分，并將原附錄B 改為附錄A。增加了鉑電阻的測量范圍（不小于300 ℃）和最大允許誤差（±0.3 ℃），以及流量計的測量范圍0 ～ 100 mL/min和準(zhǔn)確度等級（不低于1.5 級），刪除了舊規(guī)程中的色譜檢定儀。

4 檢定條件以及相關(guān)技術(shù)指標(biāo)的變更

4.1 載氣流速穩(wěn)定性檢定

與舊規(guī)程相比，新規(guī)程要求載氣流速測量次數(shù)由6 次變?yōu)? 次。

4.2 溫度檢定

與舊規(guī)程相比，新規(guī)程注釋了采用密封式柱箱的儀器不做柱箱溫度穩(wěn)定性項目，沒有程序升溫功能的氣相色譜儀不做程序升溫重復(fù)性檢定項目。其中，程序升溫重復(fù)性檢定中的初溫設(shè)定由50 ℃改為60 ℃。

4.3 檢測器性能檢定

與舊規(guī)程相比，新規(guī)程中熱導(dǎo)檢測器（TCD），氣體檢定柱箱溫度由原來的30 ℃改為50 ℃，火焰離子化檢測器（FID）氣體檢定柱箱溫度由原來的50 ℃改為80 ℃，電子捕獲檢測器（ECD）的檢測器溫度由原來的230 ℃改為250 ℃。檢測限或靈敏度測量的進(jìn)樣次數(shù)由原來的6 次改為7 次。溶質(zhì)測量定性重復(fù)性檢定次數(shù)由原來的無要求改為7 次，定量重復(fù)性檢定次數(shù)由原來的6次改為7 次。

5 結(jié)語

綜上所述，新規(guī)程是在舊規(guī)程多年運行的基礎(chǔ)上吸取舊規(guī)程的合理之處，使其檢定方法和相關(guān)技術(shù)指標(biāo)更為合理。新規(guī)程增加了儀器的定性重復(fù)性要求，調(diào)整了相應(yīng)計量所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并對最小檢測濃度及定性、定量重復(fù)性檢定次數(shù)作了新規(guī)定，適應(yīng)了當(dāng)前儀器發(fā)展及儀器溯源的需要，可以對儀器性能進(jìn)行更為全面和科學(xué)的評價。