氣相色譜儀計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性

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氣相色譜儀已被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，為了保證其測量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，應(yīng)按照JJG 1055-2009《在線氣相色譜儀》和JJG 700-1999《 氣相色譜儀》檢定規(guī)程的要求，對氣相色譜儀進行定期檢定和校準(zhǔn)。氣相色譜儀檢定裝置是對氣相色譜儀進行檢定和校準(zhǔn)的計量標(biāo)準(zhǔn)，主要由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、空盒氣壓表、流量計、鉑電阻溫度計等組成。

計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性是計量標(biāo)準(zhǔn)的一個主要計量特性，它是指在相同測量條件下，重復(fù)測量同一個被測量時，計量標(biāo)準(zhǔn)提供相近示值的能力。對于大多數(shù)測量來說，測量結(jié)果的重復(fù)性往往是測量結(jié)果的一個重要的不確定度來源。JJF 1033-2008《 計量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》（ 以下簡稱考核規(guī)范） 規(guī)定，計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性是建標(biāo)單位必須提供的主要技術(shù)指標(biāo)之一。然而對于氣相色譜儀計量標(biāo)準(zhǔn)來說，由于其檢定項目的分散性和獨立性，難以對檢定裝置給出一個合成不確定度，因此對于新建和已建氣相色譜儀計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗眾說紛紜。泰特儀器氣相色譜儀技術(shù)人員從考核規(guī)范中對重復(fù)性的定義和解釋出發(fā)，根據(jù)氣相色譜儀計量標(biāo)準(zhǔn)的特點，以在線氣相色譜儀為例分析了重復(fù)性試驗方法，探討了新建和已建氣相色譜儀計量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗應(yīng)滿足的要求。

重復(fù)性往往是測量結(jié)果的一個重要的不確定度來源，為使評定得到的不確定度可以在大多數(shù)的同類測量中應(yīng)用，重復(fù)性試驗所采用的測量對象應(yīng)該是常規(guī)的測量對象。而被測對象的不穩(wěn)定又會影響到重復(fù)性測量結(jié)果，因此在進行重復(fù)性試驗時，應(yīng)盡可能選擇穩(wěn)定常規(guī)的測量對象，如實驗室進行氣體組分分析所用的一臺經(jīng)檢定合格的氣相色譜儀。

氣相色譜儀中對氣體組分進行檢測的部件是檢測器，它是氣相色譜儀的“眼睛”。一個高靈敏和工作性能穩(wěn)定的檢測器是獲得準(zhǔn)確分析報告的關(guān)鍵之一。根據(jù)JJG 700-1999和JJG 1055-2009檢定規(guī)程要求，氣相色譜儀的檢定包括載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、分離度、程序升溫重復(fù)性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度或檢測限、定量重復(fù)性等幾項技術(shù)指標(biāo)的檢定。由于氣相色譜儀檢測器的靈敏度或檢測限與基線噪聲、載氣流速和柱箱溫度有密切的關(guān)系，因此氣相色譜儀重復(fù)性試驗應(yīng)重點考察檢測器的重復(fù)性。

通常，按照檢測器的響應(yīng)值與濃度還是質(zhì)量有關(guān)，將其分為濃度型和質(zhì)量型兩種。濃度型檢測器有TCD，ECD 等，質(zhì)量型檢測器有FID，F(xiàn)PD，NPD等。檢定規(guī)程中針對不同的檢測器規(guī)定了檢定過程中應(yīng)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。以在線氣相色譜儀為例，JJG1055-2009檢定規(guī)程規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有證天然氣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對于色譜分析來說，每種組分測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差與組分含量密切相關(guān)。一般組分含量越小，進行多次分析所計算的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差越大。

新建氣相色譜儀的計量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)進行重復(fù)性試驗并提供試驗數(shù)據(jù)。其重復(fù)性試驗結(jié)果首先應(yīng)滿足JJG 1055-2009《 在線氣相色譜儀》或JJG 700-1999《 氣相色譜儀》檢定規(guī)程的要求；其次還應(yīng)符合檢測器靈敏度或檢測限不確定度的量值溯源要求。

已建氣相色譜儀計量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)至少每年進行一次重復(fù)性試驗并提供試驗數(shù)據(jù)。其重復(fù)性試驗結(jié)果應(yīng)不大于新建計量標(biāo)準(zhǔn)時的重復(fù)性要求，否則必須按照新的重復(fù)性試驗結(jié)果重新進行檢測器的靈敏度或檢測限的不確定度評定。