氣相色譜儀驗證要點(diǎn)

分析儀器驗證(AIQ) 是指對分析儀器進(jìn)行設(shè)計確認(rèn)、安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)，證明分析儀器能夠達(dá)到預(yù)期結(jié)果的一系列活動。分析儀器驗證對加強(qiáng)設(shè)備科學(xué)管理、保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性、保證產(chǎn)品質(zhì)量具有重要意義。氣相色譜儀在檢測興奮劑等違禁藥物、檢測藥物中溶劑殘留、藥物分析等方面應(yīng)用廣泛，是儀器設(shè)備驗證的重點(diǎn)對象之一。武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員對氣相色譜儀驗證項目、內(nèi)容及要點(diǎn)進(jìn)行總結(jié)，為氣相色譜儀器驗證提供技術(shù)參考。

1、設(shè)計確認(rèn)

設(shè)計確認(rèn)（DQ）是對儀器的預(yù)審查，證明其設(shè)計符合預(yù)定用途、用戶需求和相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。氣相色譜儀設(shè)計確認(rèn)包括以下內(nèi)容：用戶根據(jù)使用要求提出氣相色譜儀使用需求指標(biāo)；儀器供應(yīng)商根據(jù)用戶要求，有針對性地回復(fù)用戶需求指標(biāo)，并提供相應(yīng)文件；根據(jù)供應(yīng)商的回復(fù)及對供應(yīng)商的考查結(jié)果，用戶按需求標(biāo)準(zhǔn)對氣相色譜儀的主要性能指標(biāo)和功能等進(jìn)行確認(rèn)，考查所選用儀器的性能是否符合需求，并形成文件記錄。設(shè)計確認(rèn)由使用者與供應(yīng)商共同完成。

2、安裝確認(rèn)

安裝確認(rèn)（IQ）主要是檢查儀器到貨情況及檢查軟、硬件安裝情況。安裝確認(rèn)將確認(rèn)儀器安裝是否符合隨機(jī)安裝手冊提供的技術(shù)要求，確認(rèn)儀器的外形特征和規(guī)格、設(shè)備信息、電氣特征、軟件或工作站，檢查基本文件資料（包括裝箱單、產(chǎn)品合格證、使用說明書、安裝維護(hù)所需技術(shù)資料等），并將檢查結(jié)果填寫到規(guī)范的記錄中。安裝確認(rèn)在設(shè)備安裝后進(jìn)行。

3、運(yùn)行確認(rèn)

運(yùn)行確認(rèn)（OQ）是為驗證分析儀器或相關(guān)系統(tǒng)在用戶環(huán)境下達(dá)到用戶設(shè)定要求而進(jìn)行的各種運(yùn)行試驗。氣相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)是通過使氣相色譜儀空載、負(fù)載運(yùn)行，驗證儀器運(yùn)行、操作和控制性能符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和要求。

運(yùn)行確認(rèn)是儀器分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的重要前提和保障。氣相色譜儀的儀器性能對分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、可靠性和穩(wěn)定性有重要影響，為排除儀器設(shè)備的干擾，在進(jìn)行方法認(rèn)證、系統(tǒng)適應(yīng)性試驗、質(zhì)量控制檢查前，應(yīng)先進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn)，保證儀器達(dá)到用戶設(shè)定要求。運(yùn)行確認(rèn)需要按照一定周期重復(fù)進(jìn)行，其在OMCL 實(shí)驗室網(wǎng)絡(luò)質(zhì)量保證文件中對應(yīng)于第三級周期主動儀器檢查。運(yùn)行確認(rèn)周期和頻次的確定取決于儀器設(shè)備的壽命周期、工作狀態(tài)、使用頻率、設(shè)備廠家的建議等。儀器使用者根據(jù)經(jīng)驗、儀器狀況和儀器的使用目的預(yù)先確定運(yùn)行確認(rèn)周期和可接受標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)儀器設(shè)備發(fā)生重大故障、維修和事故后，在重新啟用前應(yīng)進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn)。

4　性能確認(rèn)

性能確認(rèn)（PQ）是用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控物質(zhì)在儀器工作狀態(tài)下按預(yù)定方法進(jìn)行系統(tǒng)性運(yùn)行，用以證明分析儀器在正常操作方法和使用條件下能持續(xù)符合標(biāo)準(zhǔn)，并建立使用和維護(hù)的操作規(guī)范。性能確認(rèn)關(guān)注重要的且可能隨時間變化的性能參數(shù)，考查分析儀器運(yùn)行可靠性、主要參數(shù)的穩(wěn)定性和分析結(jié)果的重現(xiàn)性，保證儀器穩(wěn)定運(yùn)行，符合技術(shù)預(yù)期。性能確認(rèn)在安裝確認(rèn)和運(yùn)行確認(rèn)通過后進(jìn)行，一般由儀器使用者完成。

氣相色譜儀性能確認(rèn)方案的內(nèi)容：在負(fù)載運(yùn)行條件下，進(jìn)行常規(guī)化系統(tǒng)性能測試，利用質(zhì)控樣品或相似試驗品進(jìn)行試驗，可參照運(yùn)行確認(rèn)的項目進(jìn)行全部或部分實(shí)驗，如考查方法系統(tǒng)適應(yīng)性，色譜峰面積定性、定量重復(fù)性，有關(guān)物質(zhì)的檢測限或分析靈敏度，分析處理能力確認(rèn)，變更控制的操作規(guī)范確認(rèn)等，用以確保儀器在日常操作中性能滿足使用要求。

除此之外，還需建立日常使用與維護(hù)的操作規(guī)范，注重預(yù)防性維護(hù)，注意避免石墨密封墊漏氣、進(jìn)樣口隔墊漏氣、襯管內(nèi)積存物質(zhì)干擾、色譜柱內(nèi)污染物干擾，定期更換毛細(xì)管柱密封墊、進(jìn)樣口隔墊，定期檢查、更換或清洗進(jìn)樣口襯管，定期進(jìn)行色譜柱高溫老化，在日常操作中進(jìn)行性能確認(rèn)，保證重要的且可能隨時間變化的性能參數(shù)符合預(yù)定要求。

5、總結(jié)

我國在藥品研制、生產(chǎn)、質(zhì)控檢驗、國際貿(mào)易等方面都需要分析儀器驗證的技術(shù)支撐，用儀器驗證理論完善和提高儀器的科學(xué)管理水平，對保證儀器正常使用、合理延長儀器使用壽命具有重要的意義。儀器驗證從設(shè)計確認(rèn)、安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)和性能確認(rèn)四個階段對儀器生命周期全過程進(jìn)行評價和記錄，以系統(tǒng)是否按預(yù)期的功能運(yùn)行、是否滿足藥品法規(guī)中對設(shè)備管理的要求為考查重點(diǎn)，強(qiáng)調(diào)核對驗證過程和文件是否完整正確，關(guān)注設(shè)備動態(tài)管理和對GMP 法規(guī)要求的滿足，與WHO 認(rèn)證等國際有關(guān)認(rèn)證相接軌。

儀器使用者可編制適合本部門條件的氣相色譜儀驗證方案、儀器驗證SOP，按照驗證方案準(zhǔn)備驗證所需人員、設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、文件和規(guī)范的原始記錄，確認(rèn)驗證試驗所需儀器設(shè)備、工具等的操作條件，細(xì)化具體確認(rèn)操作，完善相關(guān)記錄，使儀器驗證符合藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范的要求，進(jìn)而提高儀器設(shè)備科學(xué)管理水平，以滿足國際認(rèn)證的要求。