氣相色譜法的開發(fā)

武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國內(nèi)領(lǐng)先的分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商。GC2030Plus氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代國產(chǎn)氣相色譜儀，技術(shù)先進(jìn)，性能可靠。色譜法的本質(zhì)在于色譜柱高選擇性的高效分離作用和高靈敏度檢測技術(shù)的結(jié)合?；旌辖M份的樣品在色譜柱中的分離依據(jù)是: 同一時(shí)刻進(jìn)入色譜柱的各組份，由于在流動相和固定相之間溶解、吸附、滲透或離子交換的不同，隨流動相在色譜柱中運(yùn)行時(shí)，在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次的分配過程，使得原來分配系數(shù)具有微小差別的各組份，產(chǎn)生了保留能力明顯差異的效果，進(jìn)而各組份在色譜柱中的移動速度不同。經(jīng)過一定長度的色譜柱后，彼此分離開來，最后按順序流出色譜柱而進(jìn)入檢測器，在色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站上顯示出各組份的色譜行為和譜峰數(shù)值?；谏鲜鲈斫⒌姆治龇椒ǚQ為色譜法，氣相色譜法是流動相為氣體的一類色譜分析法。

樣品來源及其預(yù)處理方法

GC直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?，而且要保證樣品中不含GC 不能分析的組份( 如無機(jī)鹽) 或可能會損壞色譜柱的組份。

這樣，在接到一個(gè)未知樣品時(shí)，就必須了解它的來源，估計(jì)可能含有的組份，以及樣品的沸點(diǎn)范圍。一般講，溶劑應(yīng)具有較低沸點(diǎn)，從而使其容易與樣品分離。盡可能避免用水、二氯甲烷和甲醇作溶劑，它們對延長色譜柱的使用壽命不利。如果用毛細(xì)管分析，應(yīng)注意樣品濃度不要太高，以免造成柱超載，通常樣品的濃度為mg /mL 級或更低。

如果樣品中有不能用GC 直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進(jìn)行必要的預(yù)處理。預(yù)處處理包括采用一些預(yù)分離手段，如各種萃取技術(shù)、濃縮方法和提純方法等。

確定儀器配置

所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進(jìn)樣裝置，什么載氣，什么色譜柱及什么檢測器。例如，要用GC 分析啤酒的揮發(fā)性成分，就需要一個(gè)頂空進(jìn)樣器，要測定水中痕量含氯農(nóng)藥的殘留量，就要用電子俘獲檢測器。就色譜柱而言，常用的固定相有非極性的OV － 1 ( SE － 30) ，弱極性的SE － 54，極性O(shè)V － 17 和PEG － 20M 等，可根據(jù)極性相似相容原理來選用，即分離一般脂肪烴類( 如柴油或汽油) 時(shí)多用OV － 1( SE － 30) 。分析醇類和酯類( 如含酒精飲料)多用PEG － 20M，分析農(nóng)藥殘留量則多用OV － 17 或OV － 1701; 而要分析特殊的樣品，如手性異構(gòu)體，就需要特殊的色譜柱，對于很復(fù)雜的混合物，SE － 54 往往是首選的固定相。

定性鑒定

所謂定性，就是確定色譜峰的歸屬，對于簡單樣品，可根據(jù)準(zhǔn)物質(zhì)對照用保留值確定色譜圖上的峰哪個(gè)是要分析的峰。定性時(shí)必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以對未知物的定性僅僅用一個(gè)保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留數(shù)值定性是GC 中較為可靠的方法，因?yàn)椴煌衔镌诓煌V柱上具有相同保留值的幾率要小的多。

定量分析

常用方法有: 峰面積( 峰高) 百分法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法( 疊加法) 。峰面積( 峰高) 百分比法最簡單也最不準(zhǔn)確，只做粗略定量。不同化合物在同一條件下，同一檢測器上的響應(yīng)因子往往不同，故須用標(biāo)準(zhǔn)樣品測定響應(yīng)因子進(jìn)行校正后，方可得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果，故其他幾種方法均需校正。歸一化法較為復(fù)雜，它要求樣品中所有組分均出峰且要求所有組分的標(biāo)準(zhǔn)品才能定量，故很少采用。外標(biāo)法是采用最頻繁的方法，只要用一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品做出工作曲線( 樣品量或濃度對峰面積或峰高作圖) ，就可在完全一致的條件下對求知樣品進(jìn)行定量分析，只要待測組分出峰且分離完全即可，而不考慮其他組分是否出峰和分離安全。但是外標(biāo)法定量，分析條件必須重現(xiàn)，特別是進(jìn)樣量。