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氣相色譜儀在空分安全分析中的應(yīng)用

作者:admin來源:日期:2018-03-06

氣相色譜儀在空分安全分析中的應(yīng)用


氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)世界重大科技技術(shù)成就,到如今已經(jīng)走過了超過半個(gè)世界的蠻長(zhǎng)歲月。氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法,被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。 氣相色譜儀廠家,武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀、氣體發(fā)生器等。

隨著冶金與三大化工(石化、化肥、煤化工)的快速發(fā)展,空分裝置的發(fā)展規(guī)模越來越大,空分設(shè)備也正向大型化、高效節(jié)能、安全性更高的方向發(fā)展,空分裝置多采用傳統(tǒng)的浴式冷凝蒸發(fā)器,它的循環(huán)倍率高,雜質(zhì)聚積可能性低,一般都能長(zhǎng)期安全生產(chǎn)??紤]到節(jié)能,現(xiàn)代大型制氧機(jī)很多采用膜式冷凝蒸發(fā)器,在長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行的情況下,會(huì)有N2O 固體的積累,可能造成裝置內(nèi)局部通道的堵塞,液氧不能流動(dòng),促使CnHm濃度不斷提高。凝聚的CnHm在沸騰的液氧中引爆的危險(xiǎn)是存在的。因此,要對(duì)空分周圍的N2O和CnHm含量定時(shí)分析監(jiān)控,以保證空分安全生產(chǎn)。

目前,各生產(chǎn)單位在空分安全方面,傳統(tǒng)上采用氣相色譜法檢測(cè)N2O和CnHm 的含量。檢測(cè)室需要用TCD氣相色譜檢測(cè)N2O含量,同時(shí)配備另一臺(tái)FID氣相色譜儀檢測(cè)CnHm含量。此方法中間環(huán)節(jié)過于繁瑣且增大了分析檢測(cè)的誤差,而且兩種檢測(cè)器的精度難以達(dá)到工業(yè)生產(chǎn)的安全標(biāo)準(zhǔn)。因此,使用一種精確、快速測(cè)定液氧中N2O和CnHm含量的分析儀器和分析方法對(duì)空分設(shè)備的安全生產(chǎn)非常必要。放電離子化檢測(cè)器(DID)采用簡(jiǎn)單的操作方法,能夠精確、快速、穩(wěn)定地測(cè)定液氧中N2O和CnHm的含量,并已被運(yùn)用到實(shí)際生產(chǎn)中,對(duì)生產(chǎn)過程中氧化亞氮含量進(jìn)行監(jiān)控,以滿足安全生產(chǎn)的需要。

DID 檢測(cè)器有上下兩個(gè)小室構(gòu)成,兩個(gè)小室由一狹縫連接,上邊的小室是放電室,超高純的氦氣充滿其中,小室內(nèi)有一對(duì)相距很近的柱狀和針狀電極,當(dāng)電極兩端施以高壓直流電后,兩級(jí)之間就會(huì)產(chǎn)生輝光放電,從而得到一束高能紫外線(400~500nm)。高能紫外線將放電氣He 原子激發(fā)至亞穩(wěn)態(tài)的He*,亞穩(wěn)態(tài)的He*和紫外線通過狹縫被引入下邊的小室——電離室,然后具有較高能量的He*再與經(jīng)色譜柱分離的由載氣帶到電離室的雜質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞并使其電離。此時(shí)在收集極上施以適當(dāng)?shù)碾妷菏占浑婋x的離子,形成電流,并將其信號(hào)放大、記錄,即得到被測(cè)組分的譜峰。

DID檢測(cè)器是一種非選擇性、通用型很強(qiáng)的檢測(cè)器,除了He氣以外對(duì)任何氣體都有十分靈敏的響應(yīng),是目前測(cè)定痕量氣體雜質(zhì)用的最多的檢測(cè)器之一。同時(shí),由于亞穩(wěn)態(tài)的He*或者說是光子具有很高的能量(24.5eV),因此可使包括氖(Ne)在內(nèi)的一切氣體分子電離,所以DID檢測(cè)器是一種通用型檢測(cè)器。操作過程中,DID氣相色譜儀分析空分氣體中的有機(jī)物采用直接進(jìn)樣法,減少了使用傳統(tǒng)檢測(cè)器必須的中間環(huán)節(jié)(樣品氣濃縮,多次進(jìn)樣等);DID檢測(cè)器配套使用的載氣純化器能將氦氣純化至7N的純度,而且DID氣相色譜儀的閥箱和檢測(cè)器受7N超純氦氣正壓環(huán)境保護(hù),檢測(cè)器的靈敏度最大化的同時(shí),防止了空氣中雜質(zhì)的干擾。同時(shí)525V高壓下充分電離亞穩(wěn)態(tài)的氦,電離能提高為24.5ev,可以使包括氖(電離能為21.6ev)在內(nèi)的一切氣體電離,經(jīng)色譜柱分離后的樣品組分在體積很小的電離室電離。

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