氣相色譜法測定的方法優(yōu)化

氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)世界重大科技技術(shù)成就，到如今已經(jīng)走過了超過半個世界的蠻長歲月。氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面，泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家， 以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜法測定空氣中苯含量的方法優(yōu)化。

苯是一種對人體危害極大的強(qiáng)揮發(fā)性無色液體，苯含量被我國室內(nèi)環(huán)境檢測定為必須檢測的項(xiàng)目之一。本文通過氣相色譜法( GC) 對室內(nèi)空氣中苯的含量進(jìn)行檢測，在此基礎(chǔ)上對相關(guān)參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，并對建立的檢測方法進(jìn)行了初步評價，對室內(nèi)空氣的檢測工作有實(shí)際意義。

方法原理

空氣中苯用活性炭管采樣，然后經(jīng)熱解吸或二硫化碳提取出來，進(jìn)入氣相色譜儀，經(jīng)聚乙二醇色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以苯的保留時間定性，峰高或峰面積定量。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法(外標(biāo)法) 計(jì)算分析結(jié)果。

色譜條件

按照GB50325 － 2010 中規(guī)定的色譜條件: 汽化室溫度200℃; 分流比為20∶ 1; 進(jìn)樣模式: 分流進(jìn)樣;載氣控制模式: 恒線速度模式; 線速度35 cm/s，柱流量1. 5 mL /min，吹掃流量3 mL /min; 色譜柱柱溫程序: 50℃恒定3 min，以每分鐘10℃升至110℃，合計(jì)9 min; 檢測器200℃; 反吹流量30 mL /min; 氫氣流量40 mL /min; 空氣流量400 mL /min。

液體外標(biāo)法配置吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列樣品

分別抽取5 μL 的10 μg /mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液制備0. 05 μg 的標(biāo)準(zhǔn)吸附管，抽取1 μL，5 μL 的100 μg /mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備0. 1 μg，0. 5 μg 的標(biāo)準(zhǔn)吸附管; 抽取1 μL、2 μL 的1000 μg /mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備1. 0μg，2. 0 μg 的標(biāo)準(zhǔn)吸附管; 同時用100 mL /min 的氮?dú)馔ㄟ^吸附管5 min 后取下并用塑料膠帽密封管口兩端，作為吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列樣品。

方法優(yōu)化與結(jié)果討論

按GB /T50325 － 2010 給定的氣相色譜分析檢測條件，毛細(xì)管柱溫度為60℃，檢測室溫度為150℃，氣化室溫度為150℃，柱流量1 mL /min，熱解析儀條件: 解析溫度300℃，解析時間3 min，進(jìn)樣時間15 s，取0. 1 μg 標(biāo)準(zhǔn)吸附管進(jìn)行試驗(yàn)。

峰特征的分析: 峰形不好，拖尾嚴(yán)重，峰寬2min，不能作為分析條件使用。

柱流量和程序升溫改變后檢測條件

通過對上一峰性的分析，改進(jìn)氣相色譜檢測條件: 柱溫初始50℃，以15℃ /min 升溫至90℃，保留3min; 柱流量2 mL /min。熱解析儀條件: 解析溫度300℃，解析時間3 min，進(jìn)樣時間15 s，取0. 1 μg 標(biāo)準(zhǔn)吸附管進(jìn)行試驗(yàn)。

峰特征的分析: 采用程序升溫后，峰形有所改善。但拖尾仍然嚴(yán)重，峰寬0. 8 min，仍然不能作為分析條件。

脈沖分流、解析時間、進(jìn)樣時間改進(jìn)后的檢測條件

通過多次試驗(yàn)條件的改進(jìn)和分析并針對環(huán)境空氣中苯采用熱解析直接進(jìn)樣這一特征，對分析條件做了如下改進(jìn): 峰形寬、拖尾嚴(yán)重可能是由于直接進(jìn)樣時間長或是進(jìn)樣量大導(dǎo)致的，將熱解析時間增加到5 min，進(jìn)樣時間減少至5 s，同時采用脈沖分流模式。分流比20∶ 1，脈沖時間0. 2 min，使樣品在進(jìn)樣階段有足夠的壓力在較短的時間里完成進(jìn)樣，由于標(biāo)準(zhǔn)溶液時甲醇中的苯，采用分流模式可以減少溶劑效應(yīng)，另外，空氣中的揮發(fā)性物質(zhì)很多成分復(fù)雜采用分流模式可以對付一些相對“臟”的樣品。

經(jīng)過改進(jìn)后的檢測條件為: 檢測室溫度為200℃，氣化室溫度為150℃，進(jìn)樣口模式為脈沖分流，分流比20∶ 1，柱溫初始50℃，以15℃ /min 升溫至90℃，保留3 min; 柱流量2 mL /min。熱解析儀條件: 解析溫度300℃，解析時間5 min，進(jìn)樣時間5 s。取0. 1 μg 標(biāo)準(zhǔn)吸附管進(jìn)行試驗(yàn)。

峰特征分析: 溶劑峰拖尾不明顯，與苯峰距離較遠(yuǎn); 溶劑效應(yīng)小，提高了色譜柱的選擇性; 苯的色譜峰比上兩種條件較窄，提高了柱效。

氣相色譜分析方法的建立，就是選擇并優(yōu)化一系列的樣品預(yù)處理?xiàng)l件、色譜條件，然后對某一物質(zhì)進(jìn)行有效的測定，并給出一個客觀、較為接近真實(shí)值的結(jié)果。通過條件和參數(shù)的優(yōu)化，所建立的方法精密度和準(zhǔn)確度均較好，能夠滿足測定室內(nèi)空氣中苯含量的方法要求，整個方法的優(yōu)化過程對于室內(nèi)空氣檢測人員的上崗培訓(xùn)和檢測工作，有一定的實(shí)際意義。