多維氣相色譜技術的研究

現如今氣相色譜技術已相對成熟，但是國內外相關儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動化程度更高的氣相色譜儀，多維色譜技術則是氣相色譜技術研究的一個重點領域。武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內領先的氣相色譜儀供應商。氣相色譜儀是氣體標準物制備過程中的一個重要設備，其可以檢測出所制備氣體的組成成分。但是大多時候，需要制備的氣體標準物成分復雜，可能組分之間的沸點相差很大，所以要想制備這樣復雜的氣體標準物質普通的單通道色譜儀比較難講之進行分離開來。本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹多維氣相色譜技術的研究，多維氣相色譜技術能夠快速進行閥切換，使得該儀器能夠快速的分離復雜的氣體標準物質，由此可以顯現出此項多維技術優(yōu)于一般單通道氣相色譜技術。

實驗氣體的制備

本文中的實驗需要制備3 種復雜的標準氣體（如表1、表2 所示），所使用的方法為稱量法。制備標準為GB/T5274-2008《氣體分析校準用混合氣體的制備稱量法》。

表1 1 號標準混合氣體

表2 2號標準混合氣體

實驗步驟

首先打開載氣和其他的輔助氣，然后再開啟工作站和氣相色譜儀，進行基本參數的設定，在氣相色譜的各項指標穩(wěn)定之后，根據實際需要制備的標準氣體，分析組分后進行色譜柱以及載氣通道的選取，最后設定合適的溫度以及控制好閥切換的時間。

測試結果

（1）1 號瓶標準氣體色譜分析圖見圖1；（2）2號瓶標準氣體色譜分析圖見圖2。

圖1 1 號瓶標準氣體色譜分析圖

圖2 2號瓶標準氣體色譜分析圖

本實驗以氦氣作為載氣，前檢測器通道的管徑選擇50mm的大口徑，用之檢測清烴類物質，基本能將氣體標準物中的輕烴物質進行分離。（2）以氦氣作為載氣，在檢測通道使用了3 根填充柱，用以分析O2、N2、CO、CO2等氣體組分。十通閥適用于進樣和氣體重組反吹時開啟（如閥一），能夠將混合氣體進行簡單的分離。試驗中用到的六通閥是用來調節(jié)填充柱5 中是否填充載氣，但剛開始是處于關閉狀態(tài)；在氣樣通過頂住后需要分析的混合氣體經過柱4 進行再一次的分離，然后再次進入柱5，將六通閥快速打開，將各組分密封在填充柱2 上；這時經分離出的CO2進入檢測器進行檢測，再將CO2檢測完成后，將其他組分依次在13X 分子篩上進行分離，然后再進行TCD 檢測。（3）在輔助檢測系統(tǒng)中，有2根以氬氣為載氣，閥門為十通閥，主要用于分析氫、氦等，在氣樣進行檢測系統(tǒng)以后，混合氣樣在流過頂柱以后，氫、氦在分子篩中篩選分離以后，混合氣樣的其他成分則進入出口流出。（4）在使用此檢測系統(tǒng)時，閥的開關時間的控制至關重要。例如填充柱2 上面的六通閥如果打開時間過早，可能會導致部分組分并沒有完全經過填充柱5 就進入了檢測系統(tǒng)，如果會影響CO2的分析。

在自然科學技術高度發(fā)達的今天，人們在氣體分析領域的發(fā)展也越來越快，氣相色譜技術是主要的發(fā)展方向，但是很多時候在進行氣體分析時對氣相色譜儀的精度要求也越來越高，因此多維氣相色譜技術是氣體分析領域應該關注的重點，它對于氣體樣品的檢測效率以及準確性的提高相當明顯。