便攜式氣相色譜技術(shù)用于土壤檢測(cè)的研究
武漢泰特儀器,提供土壤中VOCs檢測(cè)的便攜式氣相色譜儀。傳統(tǒng)的氣相色譜儀體積大、功耗高,通常只能在實(shí)驗(yàn)室中使用,而將土壤樣品采集、保存帶回實(shí)驗(yàn)室分析時(shí),由于VOCs 易揮發(fā)、不穩(wěn)定,送到實(shí)驗(yàn)室分析時(shí)往往由于樣品成分的改變、揮發(fā)損失等影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,因此可現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)的便攜式氣相色譜儀的開(kāi)發(fā)便成為一個(gè)重要的研究方向。近些年來(lái)隨著傳感器技術(shù)、微制造技術(shù)和大規(guī)模集成電路技術(shù)等高新技術(shù)的發(fā)展,使得儀器儀表向微型化發(fā)展、智能化發(fā)展,許多公司研制出便攜式氣相色譜儀,其體積小、便于攜帶。因此開(kāi)發(fā)帶土壤樣品前處理或與頂空采樣裝置直接聯(lián)用的便攜式氣相色譜儀,在土壤檢測(cè)中有大量的潛在需求,有很好的發(fā)展前景。下面由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員對(duì)可用于便攜式氣相色譜儀設(shè)計(jì)的一些技術(shù)進(jìn)行分析:
1研究吹掃-捕集技術(shù)
土壤中VOCs 的提取,是用惰性氣體連續(xù)通入樣品,將VOCs 組分吹掃出來(lái)后在吸附劑或冷阱中捕集,然后再把吸附劑加熱,使被測(cè)組分脫附,用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。這就需要根據(jù)分析有機(jī)物種類優(yōu)選吸附劑材料,以提高富集效率,設(shè)計(jì)吸附管結(jié)構(gòu)、研究快速梯度熱解析,壓縮熱解析譜帶,避免使用深冷技術(shù),以縮短分析周期。
2改進(jìn)電子氣路控制技術(shù)(EPC)
氣體由高壓鋼瓶或其他高壓氣源經(jīng)減壓閥進(jìn)入凈化以及干燥管,再經(jīng)穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥后以一定的流速通過(guò)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器,最后被放空。目前氣相色譜儀多采用電子氣路控制技術(shù)取代穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥,通過(guò)檢測(cè)氣路中的流量、壓力的值來(lái)調(diào)節(jié)比例閥的開(kāi)度,使氣路中流量、壓力穩(wěn)定在設(shè)置值,這是一個(gè)反饋控制過(guò)程,提高EPC 的精度、穩(wěn)定性、可靠性能極大地提高分析的重現(xiàn)性、穩(wěn)定性、靈敏度和分析速度,同時(shí)也能有效地減少氣體消耗和降低操作費(fèi)用。
通過(guò)選擇高精度壓力傳感器、流量傳感器以及超小型比例閥,結(jié)合動(dòng)態(tài)模糊PID 算法,實(shí)現(xiàn)EPC 壓力和流量的精確控制。
3研究低功耗、低氣耗檢測(cè)器技術(shù)
檢測(cè)器根據(jù)檢測(cè)特性分有:濃度敏感型檢測(cè)器和質(zhì)量敏感型檢測(cè)器。
濃度敏感型檢測(cè)器指檢測(cè)器的響應(yīng)值取決于載氣中組分的濃度,適宜用峰高定量,如熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、光離子化檢測(cè)器(PID)等。
質(zhì)量敏感型檢測(cè)器指檢測(cè)器的響應(yīng)值取決于載氣中組分的質(zhì)量,適用于峰面積定量,如火焰離子化檢測(cè)器(FID)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)等。
其中TCD 和FID 一直是互為第1、2 位的,是兩個(gè)最常用的檢測(cè)器,ECD 和FPD 基本上互為穩(wěn)居第3、4 位,NPD 和PID 為第5、6 位。
研究檢測(cè)的是土壤中VOCs 成分,而FID 檢測(cè)器由于僅對(duì)含碳有機(jī)化合物有響應(yīng),對(duì)某些物質(zhì),如永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等不產(chǎn)生信號(hào)或者信號(hào)很弱,比其它檢測(cè)器更適合于痕量有機(jī)物分析。
4研究低功耗溫控系統(tǒng)
溫控系統(tǒng)主要用來(lái)控制色譜柱、吸附劑熱解析和檢測(cè)室的溫度。升、降溫的速度、溫度控制精度對(duì)分析通量和重復(fù)性均具有較大的影響。由于吸附劑熱解析、色譜柱和檢測(cè)器要求的適合溫度各有不同,所以要求配有三種不同的溫控裝置,以便設(shè)定控制和測(cè)定各處的溫度。選擇用高效率加熱模塊,功率小,效率高,可在短時(shí)間內(nèi)對(duì)溫控區(qū)進(jìn)行快速升溫,選擇采用機(jī)械強(qiáng)度良好、低熱容以及高導(dǎo)熱性的支撐材料,設(shè)計(jì)溫控區(qū)、加熱體與支撐體之間的固定方式,保證整個(gè)系統(tǒng)的穩(wěn)定性、快速升溫和溫度均勻性以滿足要求的同時(shí)降低功耗。
隨著傳感器技術(shù)、微制造技術(shù)和大規(guī)模集成電路技術(shù)等高新技術(shù)的發(fā)展,市場(chǎng)上的便攜式氣相色譜儀器也在不斷的改進(jìn)和完善中,儀器在改變過(guò)去體積大、適應(yīng)性差的同時(shí),向著智能化、小型化方向發(fā)展。在設(shè)計(jì)可用于土壤中揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)的便攜式氣相色譜儀時(shí),結(jié)合吹掃-捕集樣品前處理技術(shù),選擇合適吸附劑材料,采用低氣耗的氫火焰離子化檢測(cè)器,并改進(jìn)電子氣路控制技術(shù),設(shè)計(jì)低功耗溫度控制系統(tǒng),可實(shí)現(xiàn)體積小、攜帶方便、電池供電的低氣耗、低功耗便攜式氣相色譜儀,從而為土壤揮發(fā)性有機(jī)物的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)、實(shí)時(shí)分析提供有效準(zhǔn)確的測(cè)量數(shù)據(jù)。
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