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超聲波提取氣相色譜法

作者:admin來源:日期:2018-04-02

 

氣相色譜儀廠家,武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、液相色譜儀、便攜式色譜儀、氣體發(fā)生器等。有機氯農(nóng)藥是一類可以在土壤中積累的持久性有機污染物,因生物積累及放大效應會對人類健康引起潛在危害,因此檢測農(nóng)田土壤中的有機氯非常重要。 以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹利用超聲波提取氣相色譜法檢測有機氯農(nóng)藥。

六六六( BHCs) 和滴滴涕( DDTs) 為有機氯農(nóng)藥( OCPs) ,是代表性的持久有機污染物( POPs) ,由于其殺蟲效果好且藥效持久,曾在全球范圍內(nèi)廣泛應用。我國雖早于20世紀80年代部分禁用,但由于有機氯農(nóng)藥具有半揮發(fā)性和高持久性,可在大氣環(huán)境中長期存在,并通過蒸餾效應長距離傳播,最后沉降于土壤中,因此人口密集的地區(qū)仍有必要研究其污染狀況。珠三角地區(qū)曾經(jīng)是有機氯農(nóng)藥大量使用地區(qū),近年的研究表明,該區(qū)內(nèi)的土壤仍可檢出有機氯農(nóng)藥殘留,因此農(nóng)田土壤中的有機氯污染狀況不容忽視。

目前,我國已制訂土壤中OPCs 測定方法標準《GB/T14550—2003 土壤中六六六和滴滴涕測定的氣相色譜法》,在該標準中前處理提取方法為索氏提取,而目前常見的提取方法還有加速溶劑萃取和微波萃取等,但是這些方法存在耗時長、溶劑消耗量大、需有專人看管、需要使用專門設備等缺點。國標中前處理凈化方法為濃硫酸凈化法或?qū)游鲋鶅艋?,前者用到濃硫酸,操作有較大的危險性;后者需在試驗前自行填充層析柱,制作方法繁瑣,而目前國內(nèi)流行的凈化方法為商品化固相萃取小柱( SPE) ,操作簡便,效果顯著。該研究探討使用相對簡便的超聲波萃取,置放過夜的前處理方法,整個提取過程無需再次打開蓋子,大大減少有機溶劑揮發(fā)對實驗人員的傷害,結合弗羅里硅固相萃取小柱凈化( Florisil SPE) ,使用氣相色譜儀-電子捕獲檢測器( GC-ECD) 同時測定土壤中有機氯農(nóng)藥的方法。該方法具有定性準確、靈敏度高、操作簡便等優(yōu)點。該試驗還進行DDT 及其代謝物在非極性色譜柱HP-5 上的色譜行為研究,國內(nèi)文獻未見相關報道。

建立超聲波提取氣相色譜技術分析農(nóng)田土壤中8 種有機氯農(nóng)藥的新方法,優(yōu)化后的萃取條件:以乙腈作為萃取溶劑,加氯化鈉以鹽析,置搖床振搖,再超聲提取并放置過夜,次日再次超聲提取,弗羅里硅固相萃取小柱凈化( Florisil SPE) 。色譜條件:使用HP-5色譜柱,在11 min 內(nèi)8種有機氯分離良好。8種有機氯均具有良好的線性關系,相關系數(shù)不小于0.999,平均加標回收率為92.1%~ 105.3%,相對標準偏差為2.7%~ 6.9%,方法檢出限為0.012~ 0.059ng /g。該方法適用于農(nóng)田土壤中有機氯的快速檢測。

采用超聲波萃取,提取效率高,操作簡便快捷,且有機溶劑用量少,對環(huán)境友好; 凈化方法SPE 固相小柱萃取,基本能除去土壤基質(zhì)中的干擾物質(zhì),使用氣相色譜技術,建立農(nóng)田土壤中8種有機氯檢測方法,整個分析過程基本實現(xiàn)儀器自動化操作,大大減少人為誤差,檢測方法的準確性好、精密度高,適合于農(nóng)田土壤中有機氯的快速檢測。

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