氣相色譜分析室內(nèi)裝修材料中的有害物質(zhì)
武漢泰特沃斯,提供室內(nèi)裝修材料中有害物質(zhì)分析專用氣相色譜儀,GC2030分析儀器是吸收國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)自行設(shè)計(jì)、開發(fā)、研制的新一代色譜儀,以專用儀器為主。氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)世界重大科技技術(shù)成就,到如今已經(jīng)走過了超過半個(gè)世界的蠻長(zhǎng)歲月。氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法,被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。
當(dāng)前我國室內(nèi)裝修材料市場(chǎng)存在著缺乏規(guī)范的經(jīng)濟(jì)行為約束準(zhǔn)則、整體發(fā)展失衡等問題。質(zhì)檢對(duì)建筑裝修行業(yè)的發(fā)展有一定的約束作用,現(xiàn)代建筑材料品類的增多,化學(xué)品的融入都不同程度的衍生出可揮發(fā)的有毒有害的物質(zhì),質(zhì)檢手段的提升已刻不容緩。氣相色譜以其對(duì)有機(jī)化合物種類專業(yè)的檢測(cè)結(jié)果贏得了質(zhì)檢行業(yè)的普遍認(rèn)可,對(duì)室內(nèi)裝修材料中有害物質(zhì)的檢測(cè)精度較高。因此,本文提出關(guān)于室內(nèi)裝飾裝修材料中有害物質(zhì)的氣相色譜分析有重要意義。
1、檢驗(yàn)室和檢驗(yàn)參數(shù)介紹
綜合性的材料檢驗(yàn)室,不僅要有各種檢測(cè)設(shè)備,還要有多根色譜柱,當(dāng)然除了某些專用的色譜柱外,很多色譜柱有一定的通用性,甚至有些是萬能色譜柱,要注重實(shí)驗(yàn)摸索過程,找到最佳的實(shí)驗(yàn)條件,一旦條件定了,就不要再做多余修改,這樣有利于積累不同有機(jī)化合物的保留時(shí)間參數(shù)。色譜峰面積是色譜中第一重要參數(shù),而第二重要參數(shù)就是保留時(shí)間,具有和有機(jī)化合物種類、性質(zhì)顯著相關(guān)的特性,相同物質(zhì)在相同色譜條件和實(shí)驗(yàn)步驟鑒別下,保留時(shí)間相同。但相反情況,也就是具有相同保留時(shí)間的物質(zhì),在相同色譜條件下對(duì)應(yīng)的有機(jī)化合物不一定相同。這是由于氣相色譜不是一種對(duì)有機(jī)物各組分定性的有效儀器,即使可以借助其他物質(zhì)標(biāo)樣來精確定性,但對(duì)未知采樣,依然需要選用不同極性的色譜柱,并需要反復(fù)試驗(yàn)。
2、實(shí)驗(yàn)室選用的氣相色譜測(cè)試條件
(1)極性色譜柱:聚乙二醇改性毛細(xì)管柱,30m×0.32mm內(nèi)徑×0.25um膜厚。汽化室溫度:180℃;檢測(cè)室(FID)溫度:230℃。程序升溫:初始溫度50℃,保持時(shí)間5min,升溫速率8℃/min,終止溫度180℃,保持時(shí)間2min。
(2)非極性色譜柱:5%苯基95%二甲基硅氧烷(選用Rt-x5),30m×0.25mm,內(nèi)徑×0.25um膜厚。汽化室溫度:200℃;檢測(cè)室(FID)溫度:250℃。程序升溫:初始溫度50℃,保持時(shí)間15min,升溫速率20℃/min,終止溫度150℃,保持時(shí)間1min。
3、對(duì)選定材料的分析效果和討論
(1)通過選定的氣相色譜測(cè)試條件,得到關(guān)于苯、甲苯、乙苯和二甲苯在FFAP色譜柱條件下的分離效果良好。
(2)對(duì)未知采樣,需要選用不同極性的色譜柱,并需要反復(fù)試驗(yàn)。這樣才能避免不同物質(zhì)在相同柱子上得到重疊出峰的現(xiàn)象誤導(dǎo)檢測(cè)結(jié)果,這是由于不同的化合物在相異的色譜柱上得到相同保留值的概率是很小的緣故。
(3)對(duì)水性涂料中VOCs 的檢測(cè),主要是通過加入無水硫酸鈉,來對(duì)樣品中的水分進(jìn)行吸附,從而提升醇類化合物的回收率,再進(jìn)行過濾、離心、超聲、超聲加離心的處理,并利用色譜柱進(jìn)行分析,可得24種VOCs 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的總色譜圖(如圖所示)。
從圖中可以看出,在溶液分別稀釋至30、60、90、120、150mg/L,在優(yōu)化條件下進(jìn)行測(cè)定,可得出24 種VOCs 的參數(shù)及檢出限。
室內(nèi)裝飾裝修材料中有害物質(zhì)的氣相色譜分析方法已日趨成熟,本文通過水性涂料中VOCs 進(jìn)行氣相色譜法檢測(cè),建立了無水硫酸鈉的凈化流程,進(jìn)而提升了二元醇類的回收效率。在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),將2g~4g 的無水硫酸鈉加入到樣品中,再通過各個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行提取及超聲萃取,計(jì)算得出檢出限的范圍在3.1mg/L~10.6mg/L,證明該方法對(duì)水性涂料的色譜分析效果較好,實(shí)驗(yàn)的靈敏度及速度都較高,進(jìn)而有效提升了室內(nèi)裝修材料中有害物質(zhì)檢測(cè)的精準(zhǔn)度。
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