氣體分析中的氣相色譜技術(shù)
隨著現(xiàn)代科學(xué)實(shí)驗(yàn)中對(duì)樣品檢測(cè)要求不斷提高,使得氣相色譜技術(shù)的應(yīng)用范圍越來(lái)越廣,在武漢泰特沃斯科技有限公司的運(yùn)營(yíng)中,正在努力淘汰舊觀念,落后的模式,加快個(gè)性化腳步,讓我們的新一代國(guó)產(chǎn)反控氣相色譜儀GC2030推廣到優(yōu)質(zhì)的企業(yè)中。
多維色譜技術(shù)則是氣相色譜技術(shù)研究的一個(gè)重點(diǎn)領(lǐng)域,對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性的提高有著不可估量的作用。文章通過(guò)實(shí)驗(yàn)說(shuō)明了多維氣相色譜要優(yōu)于其他普通的單通道色譜,并對(duì)未來(lái)該技術(shù)的發(fā)展進(jìn)行展望。
氣相色譜儀是氣體標(biāo)準(zhǔn)物制備過(guò)程中的一個(gè)重要設(shè)備,其可以檢測(cè)出所制備氣體的組成成分。但是大多時(shí)候,需要制備的氣體標(biāo)準(zhǔn)物成分復(fù)雜,可能組分之間的沸點(diǎn)相差很大,亦或其某些官能團(tuán)的物理化學(xué)性質(zhì)較為相近以及很多的惰性氣體與與所需制備物質(zhì)之間濃度差異巨大,所以要想制備這樣復(fù)雜的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)普通的單通道色譜儀比較難講之進(jìn)行分離開(kāi)來(lái)。本文中所使用的為多維氣相色譜技術(shù),能夠快速進(jìn)行閥切換,使得該儀器能夠快速的分離復(fù)雜的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),由此可以顯現(xiàn)出此項(xiàng)多維技術(shù)優(yōu)于一般單通道氣相色譜技術(shù)。
實(shí)驗(yàn)氣體的制備
本文中的實(shí)驗(yàn)需要制備3 種復(fù)雜的標(biāo)準(zhǔn)氣體(如表1、表2 所示)
表1 1 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)混合氣體
表2 2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)混合氣體
實(shí)驗(yàn)步驟
首先打開(kāi)載氣和其他的輔助氣,然后再開(kāi)啟工作站和氣相色譜儀,進(jìn)行基本參數(shù)的設(shè)定,在氣相色譜的各項(xiàng)指標(biāo)穩(wěn)定之后,根據(jù)實(shí)際需要制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體,分析組分后進(jìn)行色譜柱以及載氣通道的選取,最后設(shè)定合適的溫度以及控制好閥切換的時(shí)間。
測(cè)試結(jié)果1號(hào)瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體色譜分析圖見(jiàn)圖1;2號(hào)瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體色譜分析圖見(jiàn)圖2。
圖1 1 號(hào)瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體色譜分析圖
圖2 2號(hào)瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體色譜分析圖
討論
(1)本實(shí)驗(yàn)以氦氣作為載氣,前檢測(cè)器通道的管徑選擇50mm的大口徑,用之檢測(cè)清烴類物質(zhì),基本能將氣體標(biāo)準(zhǔn)物中的輕烴物質(zhì)進(jìn)行分離。(2)以氦氣作為載氣,在檢測(cè)通道使用了3 根填充柱,用以分析O2、N2、CO、CO2等氣體組分。十通閥適用于進(jìn)樣和氣體重組反吹時(shí)開(kāi)啟(如閥一),能夠?qū)⒒旌蠚怏w進(jìn)行簡(jiǎn)單的分離。實(shí)驗(yàn)中用到的六通閥是用來(lái)調(diào)節(jié)填充柱5 中是否填充載氣,但剛開(kāi)始是處于關(guān)閉狀態(tài);在氣樣通過(guò)頂住后需要分析的混合氣體經(jīng)過(guò)柱4 進(jìn)行再一次的分離,然后再次進(jìn)入柱5,將六通閥快速打開(kāi),將各組分密封在填充柱2 上;這時(shí)經(jīng)分離出的CO2進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),再將CO2檢測(cè)完成后,將其他組分依次在13X 分子篩上進(jìn)行分離,然后再進(jìn)行TCD 檢測(cè)。(3)在輔助檢測(cè)系統(tǒng)中,有2根以氬氣為載氣,閥門為十通閥,主要用于分析氫、氦等,在氣樣進(jìn)行檢測(cè)系統(tǒng)以后,混合氣樣在流過(guò)頂柱以后,氫、氦在分子篩中篩選分離以后,混合氣樣的其他成分則進(jìn)入出口流出。(4)在使用此檢測(cè)系統(tǒng)時(shí),閥的開(kāi)關(guān)時(shí)間的控制至關(guān)重要。例如填充柱2 上面的六通閥如果打開(kāi)時(shí)間過(guò)早,可能會(huì)導(dǎo)致部分組分并沒(méi)有完全經(jīng)過(guò)填充柱5 就進(jìn)入了檢測(cè)系統(tǒng),如果會(huì)影響CO2的分析。
在自然科學(xué)技術(shù)高度發(fā)達(dá)的今天,人們?cè)跉怏w分析領(lǐng)域的發(fā)展也越來(lái)越快,氣相色譜技術(shù)是主要的發(fā)展方向,但是很多時(shí)候在進(jìn)行氣體分析時(shí)對(duì)氣相色譜儀的精度要求也越來(lái)越高,因此多維氣相色譜技術(shù)是氣體分析領(lǐng)域應(yīng)該關(guān)注的重點(diǎn),它對(duì)于氣體樣品的檢測(cè)效率以及準(zhǔn)確性的提高相當(dāng)明顯。