GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來的一款實(shí)驗(yàn)室專用氣相色譜儀，采用7寸彩色觸摸屏控制，專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計,操作簡單直觀，使用方便。

本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹分析水中萃取性石油烴類，其原理為用二氯甲烷萃取水中的石油烴（C10～C40），萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化、定容后，用帶氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀測定，以保留時間定型，外標(biāo)法定量。

在我國，石油烴污染研究尚處于起步階段，隨著石油工業(yè)的快速發(fā)展，石油烴的污染也倍受關(guān)注。石油勘探開發(fā)，儲運(yùn)及加工過程中的廢水的排放及各種跑、冒、滴、漏等泄露排放，是污染地表水、土壤和地下水石油烴的主要來源。

為了科學(xué)評估和有效控制石油烴污染，需依托準(zhǔn)確適用的監(jiān)測方法。目前國內(nèi)外普遍采用的石油類分析方法主要是紅外分光光度法、紫外分光光度法、氣相色譜法。我國水質(zhì)石油類測定的標(biāo)準(zhǔn)方法為紅外分光光度法，該方法可測定萃取性石油烴（一般C10以上），無法測定揮發(fā)性石油烴，也不能反映石油烴的碳數(shù)分布和指紋特征，所用萃取劑（四氯化碳）毒性強(qiáng)且屬臭氧公約禁用物質(zhì)。筆者擬將石油烴分為揮發(fā)性石油烴（VPH，對應(yīng)C6～C10烴類）和萃取性石油烴（EPH，對應(yīng)C10～C40烴類），分別采用吹掃捕集/氣相色譜法和二氯甲烷萃取氣相色譜法。

樣品的采集和保存

石油烴水樣應(yīng)單獨(dú)采集于1 L具磨口塞的棕色玻璃瓶，所有采樣瓶必須事先用洗滌劑洗滌、自來水沖洗、純水蕩洗干凈，并于130℃烘箱中烘干，或用甲醇蕩洗后瀝干。

水樣采集后加酸至pH≤2，于0℃～4℃保存，在采樣后7天內(nèi)完成萃取，萃取后40天內(nèi)分析完成。

樣品預(yù)處理

將樣品全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗，用二氯甲烷蕩洗樣品瓶，并將蕩洗液也加入分液漏斗中。在分液漏斗中加入30 mL二氯甲烷，振蕩萃取5 min（注意放氣）后，靜置10 min，待兩相分層，收集下層有機(jī)相，重復(fù)上述步驟2次。將萃取液通過無水硫酸鈉脫水。將水相全部轉(zhuǎn)移至1000 mL量筒中，準(zhǔn)確記錄樣品體積（萃取過程中出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時，可采用鹽析、攪動、離心、冷凍等方法破乳）。用氮吹濃縮至1 mL定容，待分析。

氣相色譜條件

進(jìn)樣口溫度：300℃，色譜柱流速：1.53 mL/min；柱箱溫度：40℃保持2 min，以8℃/min的速率升至290℃，再以30℃/min的速率升至320℃，保持15 min。

FID檢測器溫度：330℃，氫氣流量：40.0 mL/ min，空氣流量為400 mL/min，尾吹掃流量：30.0 mL/min。

進(jìn)樣方法：分流進(jìn)樣，分流比10.0∶1，進(jìn)樣體積：1.0 μL。

標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

根據(jù)色譜圖組分保留時間對目標(biāo)化合物進(jìn)行定性，如圖所示。

綜上所述，采用二氯甲烷萃取/氣相色譜法測定水中萃取性石油烴（C10～C40），其方法檢出限為0.005 mg/L，定量限為0.02 mg/L，回收率為75.8%～111%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%～8.7%。該方法樣品前處理方法簡單，定量結(jié)果準(zhǔn)確，靈敏度高，在長期的檢測分析工作中取得了良好的效果。通過將總石油烴分為揮發(fā)性石油烴和萃取性石油烴，可全面了解總石油烴污染狀態(tài)，有助于環(huán)境中總石油烴的修復(fù)處理。