70%戊唑·醚菌水分散粒劑的氣相色譜分析
武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等,是國內(nèi)領(lǐng)先的分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商。以下是對70%戊唑·醚菌水分散粒劑的氣相色譜分析。GC2030氣相色譜分析儀器是泰特儀器吸收國內(nèi)外先進技術(shù)自行設(shè)計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀,以專用儀器為主。歡迎致電武漢泰特沃斯科技有限公司進行咨詢。
戊唑醇為三唑類殺菌劑,具有強內(nèi)吸傳導(dǎo)作用,可有效防治谷類作物禾苗的多種病害。醚菌酯是一種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑,廣譜高效,持效期長,且與其他常用殺菌劑無交互抗性,對環(huán)境破壞性小等特性。70%戊唑·醚菌水分散粒劑是由戊唑醇、醚菌酯原藥及其助劑配制而成的一種新型殺菌劑,既可以防治單劑無法防治的病害,也可對共同作用的病害起到了更加有效的防治作用,同時具有藥用量少、成本低、延緩抗藥性等特點。戊唑醇和醚菌酯單劑檢測方法有氣相色譜和液相色譜法,其復(fù)配制劑液相色譜法也有研究,但兩者混配產(chǎn)品的氣相色譜同柱分析方法尚未見報道。本文采用氣相色譜法,在同一色譜條件下,同時對戊唑醇、醚菌酯含量進行測定,有效成分與內(nèi)標(biāo)物及雜質(zhì)能夠得到較好分離。
氣相色譜操作條件
色譜柱:TR-5石英毛細(xì)管柱,30 m×0.32 mm id ×0.25 mm;溫度:柱室240 ℃,汽化室260 ℃,檢測室260 ℃;氣體流量:空氣350 mL/min,氫氣2 mL/min,氮氣35 mL/min;分流比:20;進樣體積:1 mL;保留時間:醚菌酯3.7 min,戊唑醇5.4 min,鄰苯二甲酸二辛酯7.1 min。
溶液配制
內(nèi)標(biāo)溶液配制
稱取鄰苯二甲酸二辛酯1 g(精確至0.000 2 g)于50 mL容量瓶中,用丙酮溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用。
標(biāo)樣溶液的配制
分別稱取戊唑醇和醚菌酯標(biāo)準(zhǔn)品0.12 g和0.09 g (精確至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中,準(zhǔn)確加入
5.0 mL內(nèi)標(biāo)溶液,待標(biāo)品溶解后,用丙酮稀釋至刻度、搖勻,備用。
試樣溶液的配制
稱取研磨后的試樣0.3 g(精確至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中,準(zhǔn)確加入5.0 mL內(nèi)標(biāo)溶液,超聲波振蕩器振蕩10 min,冷至室溫,用丙酮稀釋至刻度、搖勻、離心,取上清液備用。
測定
在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰2針戊唑醇(或醚菌酯)與內(nèi)標(biāo)物峰面積比相對變化小于1.5%后,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序測定。
建立了70%戊唑·醚菌水分散粒劑的氣相色譜分析方法。以鄰苯二甲酸二辛酯為內(nèi)標(biāo)物,使用TR-5石英毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測器對試樣中戊唑醇和醚菌酯進行分離和測定。戊唑醇和醚菌酯線性相關(guān)系數(shù)分別為0.999 2、0.998 7,標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.14、0.15,變異系數(shù)分別0.36%和0.51%,平均回收率分別為99.87%和99.72%。
試驗結(jié)果表明,采用氣相色譜法測定70%戊唑·醚菌水分散粒劑中有效成份含量,方法簡便、快速,準(zhǔn)確度和精密度均能達(dá)到定量分析的要求,適用于戊唑醇和醚菌酯復(fù)配產(chǎn)品的定性和定量分析。