GC2030Classic氣相色譜儀是泰特儀器氣相色譜儀中的實(shí)用型號(hào)，適用于對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行定性和定量分析。氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)世界重大科技技術(shù)成就，到如今已經(jīng)走過了超過半個(gè)世界的蠻長(zhǎng)歲月。氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定維生素E。

維生素E（Vitamin E）是一種脂溶性維生素，具有良好的抗氧化性能，作為功能性成分被廣泛用于化妝品中。維生素E存在多種異構(gòu)體，中國藥典2015年版第二部收載的維生素E包括合成型和天然型，均為α-生育酚醋酸酯；其水解產(chǎn)物為生育酚，根據(jù)色環(huán)上的甲基數(shù)目和位置的不同以及不飽和形式，可分為α、β、γ、δ生育酚和α、β、γ、δ生育三烯酚，其中α-生育酚生物活性最高。我國化妝品中添加的維生素E，主要是α-生育酚和α -生育酚醋酸酯。目前像化妝品維生素E之類成分的功效尚未明確，這些成分在化妝品中是否存在及其含量都需要被監(jiān)測(cè)，因此建立相應(yīng)成分檢測(cè)體系至關(guān)重要。

目前，國內(nèi)關(guān)于化妝品中維生素E類物質(zhì)的檢測(cè)方法有高效液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜法等。而前處理技術(shù)主要采用甲醇等單一溶劑提取，或者采用乙醇-乙醚-正己烷溶劑體系直接提取。但由于化妝品種類多、基體復(fù)雜，單一溶劑不能有效的分散和提取各類化妝品中的維生素E，而采用乙醇-乙醚-正己烷溶劑體系直接提取則因溶解能力太強(qiáng)而帶入大量雜質(zhì)。本文采用乙腈水溶液-正己烷的雙相體系提取，結(jié)合具有強(qiáng)抗干擾能力的氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)，建立一種簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確測(cè)定化妝品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的方法。

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

分別準(zhǔn)確稱取α-生育酚及α-生育酚乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品25.0 mg至25 mL的棕色容量瓶中，用正己烷溶解并定容，配成1000 mg/L的單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。分別移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，用正己烷稀釋成質(zhì)量濃度為100 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，4 ℃避光保存。測(cè)試時(shí)，將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液以正己烷逐級(jí)稀釋配成系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

2、樣品前處理

水溶性化妝品（膏霜、乳液等）：準(zhǔn)確稱取0.5 g（精確至0.001 g）樣品于10 mL離心管中，加入4 mL乙腈水溶液(1:1，V/V)渦旋振蕩5 min；然后準(zhǔn)確加入5.0 mL正己烷渦旋提取3 min，10 000～15 000 r/min離心10 min后取上層清液，加入無水硫酸鈉脫水，0.22 μm 微孔膜過濾待測(cè)。

油溶性化妝品（BB霜、唇膏等）：準(zhǔn)確稱取0.5 g（精確至0.001 g）樣品于10 mL離心管中，準(zhǔn)確加入5.0 mL正己烷渦旋振蕩5 min；加入4 mL乙腈水溶液(1:1，V/V)渦旋提取3 min，10 000～15 000 r/min離心10 min后取上層清液，加入無水硫酸鈉脫水，0.22 μm 微孔膜過濾待測(cè)。

3、氣相色譜-質(zhì)譜條件

3.1、氣相色譜條件

色譜柱：HP-5 MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）石英毛細(xì)管氣相色譜柱；載氣：高純氦氣（恒流1.5 mL/min）；升溫程序：初始溫度220 ℃，保持5 min，以10 ℃/min升至280 ℃，保持15 min，再以20 ℃/min 升至300 ℃，保持2 min；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；進(jìn)樣量：1 μL，不分流進(jìn)樣；溶劑延遲：6 min。

3.2、質(zhì)譜條件

離子源：EI，70 eV；離子源溫度 230 ℃；四極桿溫度 150 ℃；傳輸線溫度：280 ℃；選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式；α-生育酚及α-生育酚乙酸酯的保留。

建立了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS）同時(shí)檢測(cè)化妝品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。樣品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取，以HP-5MS色譜柱分離，GC-MS選擇離子監(jiān)測(cè)模式測(cè)定。實(shí)驗(yàn)表明，α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05 ～ 10 mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)均大于0.999；此方法檢出限（S/N = 3）分別為0.6和0.5 mg/kg，定量限（S/N = 10）分別為1.9和1.8 mg/kg；陰性樣品的2個(gè)添加水平的平均回收率在88.7% ～ 106.3%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD, n = 6）小于8.2%。

本文采用乙腈水溶液-正己烷的雙相體系實(shí)現(xiàn)維生素E目標(biāo)物與化妝品中水溶物及表面活性劑初步分離，結(jié)合 GC-MS儀器，通過優(yōu)選提取條件和色譜條件，建立了快速檢測(cè)化妝品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。實(shí)際樣品檢測(cè)結(jié)果表明，方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、耗時(shí)短，適用于各類α-生育酚和α-生育酚醋酸酯化妝品中的含量測(cè)定。