氣相色譜儀是一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行 分析檢測(cè)的高精密度科學(xué)儀器，以氮?dú)?、氫氣、氦氣、氬氣等氣體為載氣，對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行定性和定量分析，被廣泛應(yīng)用于人類(lèi)生產(chǎn)生活的方方面面。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹運(yùn)用氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)食品中常見(jiàn)有機(jī)磷的農(nóng)藥殘留，更多詳細(xì)有關(guān)氣相色譜儀的資訊請(qǐng)關(guān)注武漢泰特沃斯科技有限公司。

由于農(nóng)藥化合物的潛在毒性，蔬菜中殘留的農(nóng)藥化合物可能會(huì)對(duì)人體的健康造成危害?，F(xiàn)有報(bào)道已經(jīng)證明接觸農(nóng)藥會(huì)導(dǎo)致如急性神經(jīng)毒性、神經(jīng)發(fā)育損害、癌癥、過(guò)敏、腦神經(jīng)失調(diào)和繁殖障礙。

有機(jī)磷農(nóng)藥是我國(guó)在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)用最廣泛、使用量最大的一類(lèi)殺蟲(chóng)劑，在種植蔬菜水果中經(jīng)常被用來(lái)防治各種病蟲(chóng)害，因此，該類(lèi)農(nóng)藥不可避免在蔬菜水果中產(chǎn)生殘留，對(duì)人類(lèi)健康造成一定的危害。

目前，檢測(cè)農(nóng)藥殘留的方法主要有超臨界流體色譜法、毛細(xì)管電泳法、免疫分析法、氣相色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法和高效液相色譜-質(zhì)譜法等。其中氣相色譜-質(zhì)譜法對(duì)農(nóng)藥具有良好的選擇性、準(zhǔn)確性和靈敏度，在今后的農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)中會(huì)發(fā)揮良好的作用。

本文采用QuEChERS簡(jiǎn)單前處理過(guò)程結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留。建立了一種有效檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的方法。該方法簡(jiǎn)便，快速，有效，對(duì)環(huán)境友好，對(duì)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)具有非常好的作用。

樣品處理過(guò)程

取(10±0.1) g均勻樣品，置于50 mL離心管中。用移液器往每管中加水12 mL、乙腈(含0.1%乙酸)10 mL。加蓋，渦旋混合1 min。每管中加入MgSO46 g、醋酸鈉1.5 g。將離心管密封，渦旋混合1 min，確保溶劑與樣品相互作用完全，同時(shí)塊狀結(jié)晶充分散開(kāi)。樣品管以5 000 r/min轉(zhuǎn)速離心5 min。

移取2 mL上層乙腈液，置于5 mL離心管中。該離心管中包含N-丙基乙二胺100 mg，MgSO4300 mg。將試管蓋緊，渦旋混合1 min，并以5 000 r/min轉(zhuǎn)速離心5 min。

取1 mL上清液，用 0.22 μm濾膜過(guò)濾，GC-MS進(jìn)行分析。

儀器分析條件

GC條件

DB-35 ms型色譜柱 30 m×250 μm×0.25 μm； 載氣為He(99.999%)；流速1.2 mL/min。升溫程序：65 ℃保持1 min，以15 ℃/min升溫至200 ℃，然后以10 ℃/min升溫至300 ℃，保持15 min；進(jìn)樣口溫度250 ℃；進(jìn)樣方式為脈沖不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量1.5 μL。

MS條件

電子轟擊源(EI)；離子源溫度230 ℃；采集方式為選擇性離子檢測(cè)(SIM)；溶劑延遲3 min；自動(dòng)調(diào)諧方式。

本文建立了氣相色譜法串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè)方法。該方法使16種有機(jī)磷農(nóng)藥能夠有效地分離。溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線和基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系很好，R2>0.94。用QuEChERS方法進(jìn)行前處理，所測(cè)樣品中多種農(nóng)藥的加標(biāo)回收率為：蔬菜75.9%～112.2%，大米77.3%～126.9%，面粉76.2%～125.3%；RSD<8.5%，達(dá)到國(guó)家檢測(cè)要求。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)引入的不確定度均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)102個(gè)從超市和市場(chǎng)抽檢回來(lái)的樣品進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果均呈現(xiàn)陰性。對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行檢測(cè)，能夠有效地監(jiān)測(cè)農(nóng)藥的殘留。本方法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，適合大批量樣品的檢測(cè)。