淺談TVOC色譜檢測過程中的影響因素
武漢泰特沃斯,提供快速測定TVOC專用氣相色譜儀。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹TVOC色譜檢測過程中的影響因素。如有這方面的檢測分析要求,請直接電話與公司工作人員取得聯(lián)系,我們將為您制定詳細(xì)的色譜整體分析方案。
空氣中TVOC的測定方法中引進(jìn)的熱解吸直接進(jìn)樣的氣相色譜法得到了廣泛的應(yīng)用,與早期的熱解吸后手動(dòng)進(jìn)樣的氣相色譜法相比,簡化了操作步驟,減少了操作過程中誤差。但是在按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行樣品測定時(shí),仍然存在一些技術(shù)上規(guī)定不明確,對檢測過程有影響的各種因素。
氣相色譜儀條件參數(shù)的影響
氣相色譜儀的條件參數(shù)的設(shè)置直接影響峰形的好壞,峰面積的大小,峰分離的程度,進(jìn)而影響到檢測結(jié)果的靈敏度、穩(wěn)定性和線性寬度。
為了得到較好的峰形,載氣的純度不能忽視,一般分析要求純度達(dá)到99.9%,但對于靈敏度要求較高的檢測器來說,載氣的純度至少要達(dá)到99.995%以上。進(jìn)入色譜柱的載氣,要經(jīng)過安裝在載氣與儀器之間裝有5A分子篩的脫水阱,進(jìn)行脫水處理。載氣中即使只有少量氧氣也會(huì)損壞色譜柱,尤其是損壞有很少固定相的毛細(xì)管柱,因此一定要脫水阱后面安裝脫氧阱。
氣體的配比與流速的選擇,最佳的分離條件決定了載氣的最佳流速,根據(jù)載氣流速的選擇決定了氫氣的最佳流速,通過多次試驗(yàn)來確定最合適的氣流比。在FID檢測器中,空氣不僅能提供離子化的氧氣,還能帶走燃燒的產(chǎn)物,保持檢測器的清潔??諝饬魉俚脑鰷p影響檢測的靈敏度,但當(dāng)流速達(dá)到一定值后,靈敏度將不隨空氣的增加而變化。
對所有氣體需使用金屬管線,如果使用塑料管,空氣中的氧氣會(huì)滲透進(jìn)去,塑料中的塑化劑也會(huì)損壞色譜柱和檢測器。不能使用被油污染過的舊管子,因?yàn)樗鼈儠?huì)污染與儀器相連的氣體管線。
直接進(jìn)樣熱解吸條件的影響
采回來的樣品,只有通過熱解吸儀的充分解吸,直接進(jìn)樣到色譜儀中,減少中間環(huán)節(jié),減少樣品損失,控制好解吸儀的各項(xiàng)條件,才能得到更準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
解吸溫度:與欲測組分的沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性和吸附劑的熱穩(wěn)定性有關(guān)。熱解吸溫度低可能會(huì)使樣品中組分解吸不完全,回收率低,管中殘存量大;熱解吸溫度太高可能會(huì)使某些組分對熱的不穩(wěn)定性而引起回收率低。
解吸時(shí)間:解吸前加熱過程的時(shí)間,取決于待測組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L)、樣品顆粒的粗細(xì)(粗短細(xì)長)。
采樣管的活化溫度應(yīng)高于解吸溫度
對吸附管的處理,吸附管應(yīng)在高溫下用惰性氣體(此處用氮?dú)猓┘訜徇M(jìn)行活化處理,并將活化好的吸附管置于密封干燥器中存放,只有保證吸附管活化時(shí)間、活化溫度、封存條件一致,才可以忽略未采樣管特殊性帶來的影響,因此進(jìn)行充分活化是非常必要的。
在室內(nèi)環(huán)境污染物TVOC檢測工作中,通過不斷的實(shí)踐,檢測方法得到了逐步完善更易于操作。但TVOC檢測的影響因素很多,在實(shí)際工作中通過反復(fù)的實(shí)驗(yàn)找出最佳的實(shí)驗(yàn)條件,在檢測過程中發(fā)現(xiàn)的問題,通過多觀察,多思考,勤實(shí)踐,將這些影響因素管理和控制起來,將不利影響降到最低,不斷的提高檢測的能力和水平,保證檢測結(jié)果的質(zhì)量,為社會(huì)提供準(zhǔn)確、科學(xué)的檢測數(shù)據(jù)。