填充柱氣相色譜儀器性能對(duì)白酒分析的影響
作為分析和測(cè)定白酒的重要儀器,氣相色譜儀器的功能強(qiáng)大,還有不同的種類。武漢泰特沃斯科技有限公司,是國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的氣相色譜儀供應(yīng)商。本文主要由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員介紹了填充柱氣相色譜儀器性能對(duì)白酒分析的影響,首先介紹了氣相色譜儀器的功能和保養(yǎng),然后分析了填充柱氣相色譜儀控溫溫度誤差和酒樣進(jìn)入色譜柱方式,并進(jìn)一步探討了DNP填充色譜柱效及填充柱氣相色譜儀系統(tǒng)效能,以及白酒微量成分最低檢出含量與半峰高寬度關(guān)系。
氣相色譜儀應(yīng)用于多種行業(yè),其應(yīng)用領(lǐng)域可謂十分廣泛,涉獵石油、化工、工業(yè)、醫(yī)療保健等等。作為一種定量和定性分析的設(shè)備,該儀器對(duì)于一些相應(yīng)的物理常數(shù)也可以進(jìn)行測(cè)定,使樣品的分析更加明確而具體。眾所周知,氣相色譜儀器在白酒微量成分分析中占據(jù)十分重要的位置。許多酒廠在分析微量成分時(shí)都需要采用氣相色譜儀器。該設(shè)備可分為填充柱色譜儀和毛細(xì)柱色譜儀。在這里,主要介紹的是填充柱色譜儀對(duì)白酒分析的影響。該設(shè)備可以分析白酒的十幾種骨架組分,基本能滿足勾兌和質(zhì)量監(jiān)控需求。下面簡(jiǎn)單介紹填充柱氣相色譜儀器性能對(duì)白酒分析的影響。
1 填充柱氣相色譜儀控溫溫度誤差
1.1 “手動(dòng)電位器+按鈕開(kāi)關(guān)”數(shù)字控溫。通過(guò)這種方式進(jìn)行溫度控制,需要經(jīng)常旋動(dòng)電位器和轉(zhuǎn)換按鈕開(kāi)關(guān),使溫度的設(shè)定更加合理,并且通過(guò)準(zhǔn)確的方式呈現(xiàn)。受到時(shí)間、氣候條件和外界環(huán)境的影響,電位器和轉(zhuǎn)換按鈕開(kāi)關(guān)可能會(huì)出現(xiàn)接觸不良等現(xiàn)象引發(fā)的溫度控制失靈等問(wèn)題。而且,由于缺乏超溫保護(hù),控溫部分出故障溫度超過(guò)設(shè)定值,這樣就會(huì)存在極大的安全隱患,需要注意。此外,要注意溫度誤差波動(dòng)。如果超出2℃以上的范圍,就會(huì)使色譜基線無(wú)法平直,檢測(cè)數(shù)據(jù)也會(huì)出現(xiàn)些許偏差。
1.2 電腦控溫。采用電腦控溫最大的優(yōu)勢(shì)就是使控溫更加智能化,自動(dòng)化,誤差范圍大大縮小,檢測(cè)數(shù)據(jù)趨于準(zhǔn)確。比起手動(dòng)控溫,電腦控溫有超溫保護(hù),不會(huì)出現(xiàn)安全故障。當(dāng)溫度超過(guò)設(shè)定時(shí),系統(tǒng)將自動(dòng)斷開(kāi)裝置保護(hù)設(shè)備。
2 酒樣進(jìn)入色譜柱方式
2.1 汽化進(jìn)樣。白酒的樣品進(jìn)入汽化室汽化后,將通過(guò)襯管輾轉(zhuǎn)至色譜柱,襯管材質(zhì)是不銹鋼。這一系列的過(guò)程將導(dǎo)致白酒的樣品在極高溫度的汽化室中發(fā)生一些變化,使檢測(cè)數(shù)據(jù)存在不穩(wěn)定的因素。而且,由于樣品中的甲醇與乙醇、乙醇與乙酸乙酯分離差也會(huì)影響檢測(cè)的最終結(jié)果。
2.2 柱上進(jìn)樣。白酒的樣品進(jìn)入汽化室汽化后,在色譜柱上端發(fā)生汽化現(xiàn)象,就不會(huì)存在吸附組分等情況。各成分分離得較為合理,也不會(huì)使檢測(cè)結(jié)果發(fā)生太大的偏差,處于穩(wěn)定的范疇里。
3 DNP填充色譜柱效及填充柱氣相色譜儀系統(tǒng)效能
3.1 DNP填充色譜柱效。通過(guò)上述情況可知,當(dāng)組分分離狀況十分良好時(shí),色譜峰就會(huì)因最后一個(gè)保留時(shí)間短的峰而越來(lái)越高,同時(shí),DNP填充色譜柱效將隨著各組分的半峰高寬度變化而發(fā)生變化。
3.2 填充柱氣相色譜儀系統(tǒng)效能。第一,在柱溫、汽化室、檢測(cè)器溫度,載氣、氫氣、空氣流速,DNP填充色譜柱、酒樣進(jìn)入色譜柱方式一定的條件下。第二,在各組分分離效果良好的情況下,需要檢測(cè)的數(shù)據(jù)將會(huì)以色譜峰狀態(tài)和最后一個(gè)峰的保留時(shí)間等因素而定。
4 白酒微量成分最低檢出含量與半峰高寬度關(guān)系
4.1 色譜專業(yè)術(shù)語(yǔ)。第一,峰保留時(shí)間。白酒的微量成分與色譜峰是一一對(duì)應(yīng)的,在峰保留時(shí)間問(wèn)題上,主要指樣品進(jìn)入到色譜峰頂?shù)臅r(shí)間統(tǒng)計(jì)。第二,色譜峰面積。色譜峰面積主要指的是色譜峰曲線與基線圍成的面積。色譜峰面積與相應(yīng)的白酒微量成分對(duì)應(yīng),其面積與含量成正比。
4.2 填充柱色譜儀檢測(cè)白酒微量成分。填充柱色譜儀檢測(cè)白酒微量成分時(shí),在各組分分離狀況良好的情況下,色譜峰的高度將隨著己酸乙酯峰頂?shù)臅r(shí)間變化而發(fā)生變化。同時(shí),樣品微量成分的最終檢測(cè)將會(huì)隨著半峰高寬度的變化而發(fā)生變化。
總之,通過(guò)上述介紹,對(duì)于填充柱氣相色譜儀器性能對(duì)白酒分析的影響已經(jīng)有了一定的了解。關(guān)于氣相色譜儀器的功能在本文中進(jìn)行了簡(jiǎn)單的介紹,針對(duì)酒樣進(jìn)行分析,可根據(jù)色譜柱狀的效果和半高峰寬值來(lái)決定時(shí)間。此外,電腦控制溫度的效果優(yōu)于手動(dòng)控制,也可以使白酒中的微量成分分析得更加精確。