氣相色譜儀廠家，武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀，GC2030Plus氣相色譜儀是泰特氣相色譜儀中的實驗室專用機型，適用于對混合氣體中的各種成分進行精確定性和定量分析。GC2030Classic氣相色譜儀是泰特儀器氣相色譜儀中的實用型號，適用于對混合氣體中的各種成分進行定性和定量分析。本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹氣相色譜法測定儲糧中馬拉硫磷的殘留量。

馬拉硫磷是一種高效的有機磷農(nóng)藥，具有良好的觸殺、熏蒸作用，廣泛用于防治水稻等作物上的害蟲，也用于防治倉庫害蟲。馬拉硫磷化學名為0，0-二甲基一硫-（1，2-二乙氧羰基乙基）二硫代磷酸醋，又名馬拉塞翁等?；瘜W式C10H19O6PS2，相對質(zhì)量330.37，熔點：2.9℃～3.7℃，沸點：156℃（1.43 kPa）。由于馬拉硫磷毒性較大，所以在使用過程中，必然會對環(huán)境造成一定程度上的污染，因此本文對馬拉硫磷農(nóng)藥殘留測定條件進行優(yōu)化研究，這對環(huán)境監(jiān)測有著重要的意義。

馬拉硫磷殘留量的檢測是微量或痕量分析，因此必須采用高靈敏度的檢測技術才能實現(xiàn)。常規(guī)檢測的分析方法有氣相色譜法、光譜法、極譜法和酶抑制法。

氣相色譜法：是色譜法的一種，是農(nóng)藥殘留分析的常用方法之一。氣相色譜法分離效率高，選擇性好，靈敏度高，分析速度快；光譜法只能檢測一種或具有相同基團的一類有機磷農(nóng)藥，靈敏度不高，一般只作為定性方法；極譜法適用于現(xiàn)場檢測，但需特殊的選擇性電極，應用會受到一定的限制；酶抑制法對大部分有機磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥的檢測靈敏度只可以滿足半定量要求，酶的種類與來源不穩(wěn)定，相應儀器設備還有待提高。

通過以上方法的分析研究可知，氣相色譜法分離效率高，選擇性好，靈敏度高，分析速度快。因此，本文選擇氣相色譜法來測定儲糧中馬拉硫磷殘留量。此外，對氣相色譜法的色譜條件進行了單因素的討論，確定最佳色譜條件。

馬拉硫磷標準使用液：（1.0 μg/mL）用10 mL二氯甲烷稀釋成1.0 μg/mL標準使用液（每毫升相當于1.0 μg的馬拉硫磷）。

1色譜條件

柱溫：初溫150℃，以15℃/min速率升到220℃，保留3 min；柱流量3.0 mL/min，檢測器250℃，汽化室250℃；不分流模式進樣；汽化室分流出口吹掃流量60 mL/min、分流吹掃時間1.0 min，檢測器的燃氣氫氣120 mL/min、助燃氣空氣100 mL/min；尾吹氣流量60 mL/min，標準和樣品溶液進樣量均為1.0 mL。

2樣品的制備

稻谷脫殼、磨粉，過20目篩，混勻。稱取10.000 0 g樣品置于300 mL燒杯中，加入50 mL水和100 mL丙酮，用組織搗碎機提取1 min～2 min。猛烈振搖2 min～3 min，靜置10 min，使丙酮與水相分層，水相用50 mL二氯甲烷振搖2 min，再靜置分層。

將丙酮與二氯甲烷提取液合并經(jīng)裝有30 g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水濾入250 mL圓底燒瓶中，再以約40 mL二氯甲烷分數(shù)次洗滌溶劑和無水硫酸鈉。洗滌液也并入燒瓶中，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至2.00 mL，濃縮液定量轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，加二氯甲烷定容，待測。

3標準曲線的繪制

取已配置濃度為1.0 mg/mL的馬拉硫磷母液，用稀釋法配制成1.0 μg/mL的馬拉硫磷標準溶液。再取1.0 μg/mL的馬拉硫磷標準溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL（相當于0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 μg/mL）一系列不同濃度的標準工作溶液，分別置于6個10 mL的容量瓶做空白實驗。將配制的系列標準工作液進行氣相色譜測定。從低濃度到高濃度依次進樣，以峰面積為縱坐標，馬拉硫磷的濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

4樣品的測定

在選定的最佳色譜條件下，取制備好的試樣1.0mL，檢測其峰面積，在標準曲線上測定其濃度并計算出樣品中的馬拉硫磷含量。

5結果計算

在設定的色譜條件下，以馬拉硫磷保留時間定性，以色譜峰面積定量，計算糧食中的馬拉硫磷殘留量

本文采用氣相色譜法檢測儲糧（稻谷）中馬拉硫磷的殘留量，并通過單一變量的方法對氣相色譜法的色譜條件進行最佳結果的探討，測得樣品中馬拉硫磷含量為0.78mg/kg。從實驗得出保留時間RSD為0.25%、峰面積RSD為0.42%可知，氣相色譜法檢測馬拉硫磷精確度好、回收率高。

通過試驗得到最佳色譜檢測條件：實驗檢測器火焰光度檢測器；柱流量為2.5 mL/min；汽化室溫度為250℃；檢測器溫度為250℃；檢測器的燃氣氫氣為120 mL/min，助燃氣空氣為100 mL/min；柱溫升溫模式為150℃，以15℃/min速率升到220℃，保留3 min；尾吹氣流量60 mL/min。這使得檢測結果更加快速、準確。