武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國內(nèi)領(lǐng)先的分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商。主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹利用氣相色譜-FID技術(shù)測定化妝品中烏洛托品的含量。

烏洛托品，化學名為六亞甲基四胺，是一種重要的化工產(chǎn)品，在弱酸性條件下分解產(chǎn)生甲醛和氨，從而可以作為防腐劑添加在化妝品中起到殺菌作用。但是過量的烏洛托品對皮膚有損傷作用，可以引起濕疹性皮炎、過敏性接觸性皮炎等疾病。目前國內(nèi)外關(guān)于化妝品中烏洛托品的檢測方法未見報道。國外學者的研究領(lǐng)域多涉及烏洛托品對人體產(chǎn)生過敏反應(yīng)。國內(nèi)關(guān)于非化妝品中烏洛托品測定的報道也較少，其主要應(yīng)用在藥品和食品中。

1 實驗部分

1.1 色譜條件

色譜柱：DMWAX(30 m×320 μm×0.25 μm)；柱箱溫度：100 ℃保持1 min，以速率20 ℃/min升到150 ℃，以速率5 ℃/min升到165 ℃，保持6 min，以速率20 ℃/min升到220 ℃，保持5 min；進樣口溫度：280 ℃；檢測室溫度：280 ℃；載氣流速：1.2 mL/min，保持10 min，速率從1.0 mL/min升至2.0 mL/min；氫氣流量：30 mL/min；空氣流量：400 mL/min；進樣體積：1 μL；分流比:10∶1。

1.2 分析步驟

1.2.1 標準溶液配制

準確稱取烏洛托品0.1 g(準確至0.000 1 g)，置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，得質(zhì)量濃度為1 000 mg/L的標準儲備液。從標準儲備液中準確移取20 mL標液至100 mL容量瓶中，甲醇定容，得質(zhì)量濃度為200 mg/L的標準使用液。分別移取1，2，5，10，50 mL于5個100 mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成質(zhì)量濃度分別為2，4，10，20，100 mg/L的系列標準工作溶液。各標準系列連同200 mg/L標準使用液分別進樣1 μL得到色譜圖，以標樣峰面積為縱坐標，烏洛托品質(zhì)量濃度為橫坐標繪制標準曲線，得到線性回歸方程。

1.2.2 樣品處理

準確稱取樣品1 g，精確至0.000 1 g，置于10 mL具塞比色管中，加甲醇至刻度，渦旋振蕩1 min，超聲處理15 min，取出振蕩混勻，室溫下放置數(shù)分鐘，取上清液過0.45 μm有機濾膜待用(如果不能呈現(xiàn)出上清液，可在10 000 r/min條件下離心5 min后取上清液)。

按照以上步驟，分別對30個批次的樣品進行前處理，過濾后，采用氣相色譜法測定。

2 結(jié)果與討論

樣品前處理主要參考了《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》(2007版)中常采用的超聲提取方式，烏洛托品在甲醇中溶解度很高，故選用甲醇為提取劑。

2.1 色譜柱的選擇

考察了不同色譜柱即DB-1(15 m×530 μm×0.15 μm)和DMWAX(30 m×320 μm×0.25 μm)對實驗的影響。烏洛托品呈極性，實驗結(jié)果顯示，在非極性DB-1色譜柱上保留時間短，與溶劑峰相接近，檢測實際樣品時烏洛托品和樣品里的其他雜峰重疊，改變條件后分離結(jié)果也不好，而在極性的DMWAX色譜柱上，烏洛托品能達到基線分離，并且在7.7 min出峰。因此選擇DMWAX色譜柱進行分析。

2.2 升溫程序的選擇

由于被檢測目標物只有一種，因此，通過實驗考察目標物與樣品中雜質(zhì)峰的分離程度，找出一個最適宜的色譜條件。實驗中主要考察了3種柱溫升溫程序，如表1所示。在3種升溫程序下，分別對空白樣品加標和標品上機測定，確定出分離效果最好的升溫程序為程序3。方法中載氣流速設(shè)置為1.2 mL/min，保持10 min，速率從1.0 mL/min升至2.0 mL/min，是為了待烏洛托品出峰后，能夠很快地使其他雜質(zhì)流出色譜柱。

實驗中被檢測的化妝品種類主要是止汗除臭類的液態(tài)或粉末樣品，分析效果很好，此外，還將該方法應(yīng)用到祛痘啫喱等化妝品，也可以得到滿意結(jié)果。如在分析檢測時，烏洛托品與其他雜質(zhì)峰有干擾現(xiàn)象，可以通過改變柱溫升溫程序等色譜條件來避免。

采用氣相色譜-FID技術(shù)建立了一種測定化妝品中烏洛托品含量的方法。樣品經(jīng)過甲醇超聲提取后，氣相色譜分離，外標法定量測定。實驗結(jié)果表明：烏洛托品質(zhì)量濃度在2～200 mg/L范圍內(nèi)，線性方程為Y=0.715 8X-0.433 2，相關(guān)系數(shù)r=0.999 5，方法定量限為20 μg/g，回收率為85.0%～106.8%，相對標準偏差小于5%(n=6)。該方法操作簡單，重復性好，回收率高，是一種快速測定化妝品中烏洛托品含量的方法。

本方法分離效果好，精密度高，線性關(guān)系良好，可適用于化妝品中烏洛托品的定性、定量分析，具有簡便、快速、經(jīng)濟、準確等優(yōu)點。該方法的建立，填補了目前國內(nèi)沒有化妝品中烏洛托品含量檢測方法的空白，對化妝品的安全監(jiān)測具有重要意義。