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氣相色譜法在煤層瓦斯含量測試中的應(yīng)用

作者:admin來源:日期:2018-07-27

 

武漢泰特沃斯科技有限公司是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家,氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于科研教育、石油、化工、生物化學(xué)、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、司法調(diào)查等多個領(lǐng)域。泰特儀器生產(chǎn)的GC2030系列氣相色譜儀測試精度高,重復(fù)性好,值得信賴 。

煤層瓦斯對礦井安全威脅極大,是影響煤礦安全生產(chǎn)的主要因素之一。因此在地勘時期測定煤層瓦斯含量是很重要的,它為建立礦井、瓦斯預(yù)測、瓦斯排放、采取相應(yīng)的防范措施等提供重要依據(jù)。

在煤層瓦斯含量分析當中,基本上都是利用氣相色譜儀來作為分析手段,它具有分析時間短、操作簡便、需要氣樣少、精度高等優(yōu)勢。但是如何正確的選擇氣相色譜儀,以及選擇色譜檢測器和色譜柱,采用什么樣的分析方式也是十分重要的。大部分實驗室均選用外標法測定瓦斯組分,它的缺點是每次分析都需要標準氣體,而標準氣體有效期短、價格昂貴,且組分含量固定,對瓦斯組分含量變化較大的其測定結(jié)果誤差也較大,造成定量不準。

本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員簡要介紹怎樣選擇便捷、準確、適用于地勘時期煤層瓦斯含量測試的氣相色譜儀及其配置,和兩柱歸一化法計算各組分含量的方法。

一.氣相色譜的基本原理及其色譜儀的選擇和配置

1.氣相色譜的基本原理

氣相色譜法是以氣體作為流動相(載氣),當樣品被送入進樣器后,由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液項或固項)間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的攜帶下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組分在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性,將各組分按順序檢測出來。

2.氣相色譜儀的選擇和配置

氣相色譜儀基本配置應(yīng)有并聯(lián)雙氣路,雙進樣器(定量六通閥),配備熱導(dǎo)檢測器(TCD),雙色譜柱,柱箱溫度可調(diào),配過溫保護器。

2.1 進樣器

一般的氣體樣品常采樣注射器進樣,其定量誤差很大,這是因為進樣時柱前壓高于環(huán)境大氣壓,使氣體樣品沿管內(nèi)壁滲漏造成的。建議選用六通閥進樣器,它具有進樣時柱前壓與載氣壓力一致、進樣平穩(wěn)、樣品定量準確等優(yōu);六通閥上的定量管可根據(jù)分析需要選擇。

2.2 熱導(dǎo)檢測器(TCD)

熱導(dǎo)檢測器(TCD)是應(yīng)用最廣泛的通用型檢測器,它結(jié)構(gòu)簡單、穩(wěn)定性好、靈敏度適宜、線性范圍寬,對所有被分析物質(zhì)均有響應(yīng),而且不破壞樣品,適用于常量分析。靈敏度S≥5000mv.ml/mg,噪聲≤0.1mv(峰對峰),穩(wěn)定性≤0.3mv/30min.

2.3 色譜柱箱

柱箱溫度從室溫—400℃可調(diào),冷卻速度400℃—70℃時小于10min,控溫精度200℃以內(nèi)±0.1℃,200℃以上±0.2℃.

2.4 色譜柱

色譜柱是氣相色譜儀的重要組成部分,色譜柱的選擇在整個分析方法過程中是及其重要的,它關(guān)系到能否使分析樣品中各組分在盡量短的時間內(nèi)得到分離,從而滿足定性定量的要求。氣相色譜柱是由柱子和固定相組成的,柱體采用不銹鋼管制成,內(nèi)徑為Φ4mm,柱長分別為2m(柱Ⅰ)和4.8m(柱Ⅱ)兩根,柱子中填充物質(zhì)分為固定吸附劑和涂有固定液的擔體兩種連類型。我們利用氣相色譜儀在煤層瓦斯分析當中,所使用的兩根色譜柱的作用、規(guī)格和填充物質(zhì)具體是:柱Ⅰ:柱子內(nèi)徑為Φ4mm,柱長為2m,柱內(nèi)充填13X分子篩(粒度40—60目),在進氣口一端充裝0.5m活性炭作為保護,以防止13X分子篩被CO2毒化,同時吸收樣品中的水蒸氣。該色譜柱的作用是用來分析O2、N2、CH4三種成分。柱Ⅱ:柱子內(nèi)徑為Φ4mm,柱長為4.8m,柱內(nèi)充填20:40:10ß—ß/氧二丙晴、鄰苯二甲酸二丁酯、6201擔體(40—60目)的混合柱,用于分析CO2、 C2H6—C5H12等烷烴組分。

二.兩柱歸一化定量分析方法

該計算方法可要求儀器廠家進行計算機編程,制作工作站,它將自動采集樣品分析時的峰高、半峰寬、峰面積、校正因子等數(shù)據(jù),非常簡便的得出各組分的百分濃度。兩柱歸一化定量分析方法原理簡述如下:

1.組分含量與色譜峰面積的關(guān)系

用熱導(dǎo)檢測器(TCD),被分析物質(zhì)在載氣中的濃度(qi)與色譜峰面積(Si)成正比:qi%=aiSi。ai—校準因子。各組分校正因子可在文件上查出。

2.色譜峰面積的計算

當色譜峰形對稱的情況下,色譜峰符合高斯曲線,它的面積可由峰高(h)乘以半峰寬(b)求得,即峰面積S=hb

3.兩柱歸一化定量計算

在采取上述儀器配置和測試條件下,雙色譜柱并聯(lián)兩次進樣,采樣歸一化定量計算。

正確選擇氣相色譜儀及其配置和簡便的分析方法,對于便捷、準確的測試地勘時期煤層瓦斯含量是極其重要的,所以選擇雙色譜柱、雙進樣器、配熱導(dǎo)檢測器,同時,選用兩柱歸一法并將該方法編程制作成工作站,對于節(jié)約成本、提高檢測精度、縮短分析時間、簡便操作和計算有著重要作用。

 

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