氣相色譜儀檢測(cè)溶劑殘留
現(xiàn)如今氣相色譜技術(shù)已相對(duì)成熟，但是國(guó)內(nèi)外相關(guān)儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動(dòng)化程度更高的氣相色譜儀，特別是國(guó)產(chǎn)色譜儀的進(jìn)步更加明顯，國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀具有較高的市場(chǎng)占有率，武漢泰特沃斯科技有限公司，是國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的氣相色譜儀供應(yīng)商，主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。
殘留溶劑是指在原料或輔料的生產(chǎn)中，以及在溶劑制備過(guò)程中使用或產(chǎn)生而又未能完全去除的有機(jī)溶劑，由于在生產(chǎn)過(guò)程中未能被全部清除,服用后對(duì)人體有毒性和致癌作用,近年來(lái)日益引起各方面的重視,在新藥研究中要求越來(lái)越嚴(yán)格。根據(jù)國(guó)際化學(xué)品安 全性綱要，以及美國(guó)環(huán)境保護(hù)機(jī)構(gòu)、世界衛(wèi)生組織等公布的研究結(jié)果表明，很多有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境、人體都有一定的危害。因此，為保障藥物的質(zhì)量和用藥安全以及保護(hù)環(huán)境，需要對(duì)殘留溶劑進(jìn)行研究和控制。氣相色譜法是中國(guó)藥典對(duì)有機(jī)殘留溶劑測(cè)定的法定檢測(cè)方法,也是檢測(cè)有機(jī)溶劑的最常用、最適用的方法之一。
1.氣相色譜法
1.1一般是將樣品溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?能達(dá)到的濃度越高越好,以利于殘留量極微溶劑的測(cè)定。
由于樣品復(fù)雜多樣,為提高樣品濃度,所用溶劑也是多種多樣。一般常用溶劑為水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亞砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六環(huán)、乙酸、甲氧基乙醇6、氫氧化鈉溶液7、十二烷基磺酸鈉溶液8等的,不一而足。大部分為單獨(dú)使用,也有的混合使用,主要目的就是增加樣品溶解度。所用溶劑與所測(cè)溶劑應(yīng)達(dá)到較好的分離。其中二甲基甲酰胺、二甲亞砜因其溶解范圍廣,溶解性好,素有“能溶劑”之稱,是最常用的溶劑。需要注意的是,樣品一定要溶清,保證所測(cè)組分都溶解在溶劑中。在一段時(shí)間里,將不溶性樣品用水等溶劑超聲提取、離心，取上清液進(jìn)樣。
1.2定量方法
用色譜峰定量的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)分為四種15,分別為面積歸一化法、標(biāo)準(zhǔn)物添加法、外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法。前兩種方法很少見(jiàn)到,一般用后兩種方法。中國(guó)藥典2000年版規(guī)定兩種方法均可,美國(guó)藥典24版(US2PXXIV)16、英國(guó)藥典2000年版(BP2000)17均要求用外標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法不要求所有組分都完全分離、流出和檢測(cè)出來(lái)。它只需將要分析的峰與內(nèi)標(biāo)物完全分離即可。內(nèi)標(biāo)物必須符合下列要求:在樣品中原來(lái)沒(méi)有內(nèi)標(biāo)物的存在;內(nèi)標(biāo)物必須與所有樣品組分完全分離;內(nèi)標(biāo)物的流出時(shí)間應(yīng)盡量接近待分析組分;內(nèi)標(biāo)物應(yīng)與待分離的物質(zhì)具有相近的濃度、物化特性和檢測(cè)器的響應(yīng)值;內(nèi)標(biāo)物必需穩(wěn)定、不起化學(xué)反應(yīng)、純度高、揮發(fā)性應(yīng)很低以允許長(zhǎng)期保存并且在注樣過(guò)程中損失最小。待測(cè)樣品可以是一個(gè)或一個(gè)以上。
1.3進(jìn)樣方式
固體頂空不受樣品溶解度影響,適合蒸汽壓高、沸點(diǎn)低、含量低的殘留溶劑且不易溶解的樣品。在用毛細(xì)管柱時(shí),一般又選擇分流法進(jìn)樣。分流法是指在氣化室出口分兩路,絕大部分放空,極小部分進(jìn)柱子。這兩部分比例叫分流比。又分為動(dòng)態(tài)進(jìn)樣和靜態(tài)進(jìn)樣,一般應(yīng)用較多的是動(dòng)態(tài)進(jìn)樣24。溶液直接進(jìn)樣是指將樣品定量溶解于適當(dāng)溶劑中,準(zhǔn)確量取適量注入氣相色譜儀測(cè)定溶劑殘留量的進(jìn)樣方法。
1.4檢測(cè)器的選擇
一般選用FID檢測(cè)器,也有選用MS為檢測(cè)器的。對(duì)于含氯元素的溶劑,選用ECD檢測(cè)器專屬性強(qiáng),可排除雜質(zhì)干擾。中國(guó)藥典2000年版、美國(guó)藥典24版(USPXXIV)均選用FID檢測(cè)器。
很多有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境、人體都有一定的危害。因此，為保障藥物的質(zhì)量和用藥安全以及保護(hù)環(huán)境，需要對(duì)殘留溶劑進(jìn)行研究和控制。由于通常要同時(shí)檢測(cè)多種溶劑，為了操作的可行性和簡(jiǎn)便性，應(yīng)采用同樣的檢測(cè)條件以控制盡量多種類的殘留溶劑。該研究采用氣相色譜法對(duì)藥物中的甲醇、丙酮、甲苯、二甲苯等溶劑殘留的含量進(jìn)行測(cè)定，方法簡(jiǎn)單、快速、回收率高，為藥物中的殘留溶劑提供了檢測(cè)依據(jù)。
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