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泰特儀器立足于色譜行業(yè)已有十余年，致力于色譜行業(yè)最前沿檢測技術(shù)的研究與應(yīng)用開發(fā)，主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。

三十烷醇用作植物生長調(diào)節(jié)劑，具有多種生理作用：促進(jìn)能量貯存，改善細(xì)胞透性，調(diào)節(jié)生理功能，增加葉綠素含量，提高光合強度，增強酶的活性，促進(jìn)礦物質(zhì)吸收，促進(jìn)種子萌發(fā)，根系發(fā)根，提高成熟，增加蛋白質(zhì)含量和干物質(zhì)量等。對水稻、麥類、棉花、大豆、玉米、高粱、煙草、甜菜、花生、蔬菜、果樹、甘蔗、油料作物等均有明顯的增產(chǎn)效果和改善品質(zhì)的作用。

以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要給大家介紹GC2030氣相色譜儀分析三十烷醇。本文使用毛細(xì)管氣相色譜法，采用內(nèi)標(biāo)法對三十烷醇進(jìn)行了定量分析，建立了一種簡便、快速、準(zhǔn)確的測定方法。

1　實驗部分

1.1　試劑

三氯甲烷(A.R.)；鄰苯二甲酸二癸酯(A.R.)；三十烷醇標(biāo)樣(已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98.5%)。

1.2　儀器

泰特儀器GC2030氣相色譜儀(FID)；色譜柱：HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)石英毛細(xì)管柱；微量進(jìn)樣器：0.1μL；超聲波清潔器；烘箱。

1.3　氣相色譜操作條件

柱溫：280℃；氣化室溫度：300℃；檢測器溫度：300℃；載氣：3.18 mL/min(氮氣)，補充氣：3.0 mL/min，氫氣40 mL/min，空氣400 mL/min；分流比10.0；進(jìn)樣量：0.6μL。

保留時間：三十烷醇約6.2min，鄰苯二甲酸二癸酯約4.4min。

上述操作條件，系典型操作參數(shù)。可根據(jù)不同儀器特點，對給定的操作參數(shù)做適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。

1.4　測定步驟

1.4.1　內(nèi)標(biāo)物溶液的配制

稱取鄰苯二甲酸二癸酯約0.1 g(精確至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解，超聲波震蕩10min使試樣溶解，冷卻至室溫后稀釋至刻度，搖均，過濾。

1.4.2　標(biāo)樣溶液的配制

稱取三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)樣品約0.06g(精確至0.0002g)，置于50mL磨口三角瓶中，準(zhǔn)確移取5mL內(nèi)標(biāo)溶液和5mL三氯甲烷溶解，超聲波震蕩10min使試樣溶解。

1.4.3　試樣溶液的配制

稱取約1.2g試樣(精確至0.0002g)，置于50mL磨口三角瓶中，放入恒溫烘箱(70±2℃)烘干。取出后準(zhǔn)確移取5mL內(nèi)標(biāo)溶液和5mL三氯甲烷溶解，超聲波震蕩10min使試樣溶解。

1.4.4　測定

在給定的儀器操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針三十烷醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的峰面積相對變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。

2　結(jié)果與討論

2.1　分析方法的線性范圍測定

準(zhǔn)確稱取三十烷醇標(biāo)準(zhǔn)品5個，分別加入5mL內(nèi)標(biāo)溶液，溶解配成一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，按照濃度從低到高的順序進(jìn)樣，每個濃度標(biāo)樣溶液連續(xù)進(jìn)樣兩針。然后以三十烷醇與鄰苯二甲酸二癸酯質(zhì)量濃度比為橫坐標(biāo)，它們的峰面積比為縱坐標(biāo)繪制工作曲線，線性方程為y=1.0967x-0.02，線性相關(guān)系數(shù)R=0.9996。

2.2　方法的精密度和準(zhǔn)確度

分別稱取5個樣品，在上述條件下，平行測定，得到該方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.13%，變異系數(shù)為0.23%；在樣品溶液中，加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)品，測得其回收率為98.2%～100.9%。

由以上結(jié)果可見，本文所述的方法測定三十烷醇準(zhǔn)確可靠，簡單迅速，完全適用于產(chǎn)品的定量分析。