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泰特儀器是專(zhuān)業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材的廠(chǎng)家，生產(chǎn)的設(shè)備符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，在市場(chǎng)受到用戶(hù)的青睞和認(rèn)可。本文建立了肥料產(chǎn)品中胺鮮酯的氣相色譜分析方法。GC2030氣相色譜儀是泰特儀器氣相色譜儀中的實(shí)用型號(hào)，適用于對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行定性和定量分析。

胺鮮酯，化學(xué)名稱(chēng)為己酸二乙氨基乙醇酯，是美國(guó)科學(xué)家于20世紀(jì)90年代最新發(fā)現(xiàn)的、具有廣譜和突破性效果的高能植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑。胺鮮酯與殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、除草劑復(fù)配使用，能夠達(dá)到防治作物病蟲(chóng)害，同時(shí)又能增產(chǎn)的效果。由于胺鮮酯能夠促進(jìn)植物細(xì)胞的分裂和伸長(zhǎng)，促進(jìn)根系的發(fā)育，將其直接與含N、P、K、Zn、B、Cu、Mn、Fe、Mo等元素的肥料混合使用，非常穩(wěn)定，且可以長(zhǎng)期貯存，因此，近年來(lái)很多肥料中均出現(xiàn)了添加胺鮮酯的現(xiàn)象。目前，胺鮮酯在國(guó)內(nèi)主要以水劑、可溶性粉劑等農(nóng)藥形式存在。對(duì)于胺鮮酯的常量分析方法及殘留分析均有報(bào)道，但主要是對(duì)胺鮮酯農(nóng)藥或農(nóng)藥殘留中的胺鮮酯進(jìn)行檢測(cè)，而對(duì)肥料產(chǎn)品中胺鮮酯含量的測(cè)定很少見(jiàn)報(bào)道。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器

氣相色譜儀：泰特氣相色譜儀，具有色譜工作站和氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）；色譜柱：HP-INNOWAX，30 m×0.25 mm×0.25μm毛細(xì)管色譜柱；微量進(jìn)樣器：10 L。

1.2 色譜條件

溫度：色譜柱170℃，進(jìn)樣口（汽化室）220℃，檢測(cè)器（FID）240℃；氣體流速：載氣（高純氮，99.999%）1.2 mL／min，燃?xì)猓錃猓?9.999%）60 m L／min，助燃?xì)猓諝猓?00 mL／min；分流比50∶1；進(jìn)樣量1.0μL；保留時(shí)間：胺鮮酯約2.9 min，正十二醇5.4min。上述色譜條件是典型的，可根據(jù)不同型號(hào)儀器特點(diǎn)，對(duì)本文中給定的操作參數(shù)作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，以便獲得最佳的分離和檢測(cè)效果。

1.3測(cè)試步驟

標(biāo)樣溶液的配制：稱(chēng)胺鮮酯標(biāo)樣約0.01 g（精確至0.000 01 g），置于25mL容量瓶中，加10mL內(nèi)標(biāo)溶液溶解，搖勻。

試樣溶液的配制：稱(chēng)5～8 g（精確至0.000 1 g）試樣，置于25 m L容量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液10 m L，超聲作用5 min，冷卻至室溫，搖勻，靜置。取上層清液2mL于10容量瓶中，加入4m l乙酸丁酯，搖勻，將樣品中鹽分完全沉降，過(guò)濾。

在上述色譜操作條件下，待儀器的基線(xiàn)穩(wěn)定后，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入數(shù)針，當(dāng)連續(xù)2針標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)組分與內(nèi)標(biāo)溶液的峰面積比值的相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.5%，即可按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行氣相色譜分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 色譜條件選擇

2.1.1 色譜柱的選擇

為了能夠?qū)Ψ柿袭a(chǎn)品中的胺鮮酯進(jìn)行準(zhǔn)確的定性和定量分析，分別選用HP-5（30 m×0.32 mm×0.25μm）和HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm×0.25μm）等毛細(xì)管色譜柱及OV-101填充柱進(jìn)行分析，發(fā)現(xiàn)HP-5毛細(xì)管柱及OV-101填充柱上胺鮮酯色譜峰出現(xiàn)嚴(yán)重拖尾，HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm×0.25μm）柱上色譜峰形對(duì)稱(chēng)，保留時(shí)間較短。

2.1.2 內(nèi)標(biāo)物的選擇

內(nèi)標(biāo)物的選擇是胺鮮酯定性和定量分析的重要一步，分別以鄰苯二甲酸二戊酯、正十五烷、正十二醇分別作為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。研究表明，以正十二醇作為內(nèi)標(biāo)物，其在胺鮮酯后出峰，分離徹底，能夠達(dá)到基線(xiàn)分離，且保留時(shí)間適中，峰形對(duì)稱(chēng)。

2.2 線(xiàn)性關(guān)系的測(cè)定

稱(chēng)取胺鮮酯標(biāo)樣0.103 45 g，至于25mL容量瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入20mL甲醇溶解，作為儲(chǔ)備液。分別配制不同濃度的、含10 m L內(nèi)標(biāo)溶液的胺鮮酯標(biāo)樣溶液。在上述操作條件下對(duì)胺鮮酯進(jìn)行測(cè)定，以胺鮮酯的質(zhì)量作為橫坐標(biāo)，胺鮮酯與內(nèi)標(biāo)物正十二醇的峰面積比作為縱坐標(biāo)，得到線(xiàn)性關(guān)系為A＝41.991m-0.006 9，其線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.999 9。
2.3 精密度的測(cè)定

對(duì)同一試樣，按1.3中的測(cè)試步驟及典型的色譜條件平行測(cè)定5次，由精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果可見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.003 6%，變異系數(shù)為1.75%。

2.4 準(zhǔn)確度的測(cè)定

在已知胺鮮酯含量的肥料樣品中分別加入不同量的胺鮮酯標(biāo)準(zhǔn)樣品，按1.4中的測(cè)試步驟及典型的色譜條件進(jìn)行測(cè)定，最后得出結(jié)果胺鮮酯的回收率在98.38%～100.89%，平均回收率為99.3%，說(shuō)明方法準(zhǔn)確度較好。

研究了肥料產(chǎn)品中胺鮮酯的氣相色譜分析方法。試樣用甲醇溶解后，以正十二醇為內(nèi)標(biāo)物，乙酸丁酯作為鹽沉淀劑，對(duì)肥料產(chǎn)品中的胺鮮酯進(jìn)行分離和定量。結(jié)果表明，該方法的線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)為0.999 9，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.003 6%，變異系數(shù)為1.75%，平均加標(biāo)回收率為99.3%。峰形良好，分離徹底，保留時(shí)間適中，同時(shí)，精密度好，準(zhǔn)確度高，是一種理想的檢測(cè)肥料中胺鮮酯含量的分析方法，可用于胺鮮酯肥料產(chǎn)品的質(zhì)量控制。