涂料中揮發(fā)鹵代烴的氣相色譜測(cè)定
氣相色譜儀廠家,武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備,以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。氣相色譜法是一種在有機(jī)化學(xué)之中對(duì)易揮發(fā)的化合物進(jìn)行分離和分析的技術(shù),目前這種技術(shù)已經(jīng)發(fā)展成為現(xiàn)代分離分析的主要方法之一。
1 氣相色譜法基本原理
氣相色譜法這種技術(shù)能夠?qū)哂邢嗨菩再|(zhì)的物質(zhì)進(jìn)行分離。它的主要原理就是利用物質(zhì)沸點(diǎn)、極性以及吸附性質(zhì)的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)混合物的分離。該技術(shù)的過(guò)程例如圖所示的內(nèi)容。
2 實(shí)驗(yàn)部分
所謂揮發(fā)性的鹵代烴一般就是指在200℃的沸點(diǎn)以下的鹵代化合物,對(duì)其進(jìn)行氣相色譜法優(yōu)化進(jìn)而改進(jìn)涂料中揮發(fā)性鹵代烴的測(cè)定方法。
2.1 儀器和試劑
氣相色譜儀:電子捕獲檢測(cè)器;頂空進(jìn)樣器:自動(dòng)進(jìn)樣針;頂空瓶(20mL)。載氣:高純度氮?dú)?,純度大約定于99.99%,試劑:二氯甲烷,1,1-二氯乙烷,1,2-二氯乙烷,1,1,1-三氯乙烷,1,1,2-三氯乙烷,三氯甲烷,四氯化碳,二溴丙烷(色譜要求純);稀釋劑:乙酸乙酯(色譜要求純)。校準(zhǔn)的樣品母液:硅油。
2.2 頂空進(jìn)樣的條件
樣品溫度為80℃,平衡30min,箱體溫度為100℃,管道溫度為120℃,定量環(huán)為1mL。
2.3 色譜條件
色譜柱(5%的苯基,95%的甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱),50m×0.25mm×0.25μm,進(jìn)樣口的溫度:260℃,檢測(cè)器的溫度:280℃,柱的溫度:45℃保持 25min,分流比:15∶1,柱用之前的壓強(qiáng):12pis。
2.4 確定相對(duì)校正因子
(1)校準(zhǔn)的樣品配制
分別稱取大約4g的三氯甲烷,大約5g的1,1-二氯乙烷,大約4.5g的二氯甲烷,大約 5.5g 的 1,2-二氯乙烷,大約 1.0g 的 1,1,1-三氯乙烷,大約 1.0g的四氯化碳,大約 2.0g的 1,1,2-三氯乙烷(都精準(zhǔn)到 0.1mg)于同一50mL的容量瓶只中,用乙酸乙酯進(jìn)行稀釋,稀釋到刻度,然后制備一定量的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液等待使用。在容量瓶之中,用甲醇對(duì)其進(jìn)行稀釋,稀釋到刻度。內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液的配制:稱取大約2.0g的內(nèi)標(biāo)物二溴丙烷(精準(zhǔn)到0.1mg)放于一個(gè)50mL容量瓶之中,用乙酸乙酯進(jìn)行稀釋,稀釋到刻度。然后用微量進(jìn)樣器分別取出10μL混合標(biāo)準(zhǔn)的儲(chǔ)備液和內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液裝在有2mL硅油的頂空瓶之中,小心的將其搖勻,最終將校準(zhǔn)樣品制作而成。
(2)測(cè)定相對(duì)校正因子
按照2.2,2.3之中的實(shí)驗(yàn)步驟,用色譜圖進(jìn)行記錄。
2.5 測(cè)定樣品
稱大約1g的(精準(zhǔn)到0.1mg)涂料,并將其裝進(jìn)裝有2mL硅油的頂空瓶之中,按2.2,2.3之中所給出的實(shí)驗(yàn)步驟,用色譜圖進(jìn)行記錄,并用下列計(jì)算公式進(jìn)行計(jì)算涂料之中被測(cè)物品所含的化合物的含量。
本文主要介紹通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定涂料中揮發(fā)鹵代烴。伴隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步和發(fā)展,氣相色譜的自動(dòng)化程度也不斷的提高,尤其是電子程序壓力流量控制系統(tǒng)目前已經(jīng)作為基本配置在很多氣相色譜儀上使用,為色譜條件的自動(dòng)化和進(jìn)一步優(yōu)化提供了更完善的支持。網(wǎng)絡(luò)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展也為氣相色譜的向前推進(jìn)提供了更加廣闊的發(fā)展空間。