手動頂空進(jìn)樣氣相色譜法測三氯乙烯
氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)世界重大科技技術(shù)成就，到如今已經(jīng)走過了超過半個世界的蠻長歲月。氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹手動頂空進(jìn)樣氣相色譜法測三氯乙烯。在使用氣相色譜儀的時候，一定要對這些原理進(jìn)行詳細(xì)的了解，這樣才方便使用，如有技術(shù)支持請來電武漢泰特沃斯科技有限公司。
溶液頂空是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡，定量取氣體進(jìn)樣測定。頂空進(jìn)樣法是氣相色譜特有的一種進(jìn)樣方法，適用于揮發(fā)性大的組分分析。自動頂空進(jìn)樣方法所需儀器費(fèi)用高，有的科研單位不具備，而手動頂空進(jìn)樣方法簡單，但是操作起來重復(fù)性差，本文以三氯乙烯為例，介紹一種簡單、經(jīng)濟(jì)的手動頂空進(jìn)樣方法，該方法重復(fù)性好，可以測定廢水中三氯乙烯的濃度。
1 儀器與主要試劑
泰特GC2030（具有氫離子火焰檢測器），毛細(xì)管柱；烘箱，尖頭微量進(jìn)樣器，高精度氣密性進(jìn)樣針，三氯乙烯試劑為色譜標(biāo)準(zhǔn)，二硫化碳為色譜標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2 實(shí)驗(yàn)方法
2.1 色譜條件
氣化室溫度220℃，檢測器溫度220℃，柱溫60℃，分流比為50：1；柱流量為1.32 mL/min，氮?dú)饬髁繛?36.3 mL/min。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配置
儲備液1：100.0 μL三氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液溶于900.0μL的二硫化碳中，所得三氯乙烯濃度為146.5 mg/L，儲備液2：100.0 μL儲備液1溶于900.0 μL的二硫化碳中，所得三氯乙烯濃度為14.65 mg/L。儲備液3：100.0μL儲備液2溶于900.0μL的二硫化碳中，所得三氯乙烯濃度為1.465 mg/L。
2.3 手動頂空條件
取15個100 mL裝有20.0 mL蒸餾水的西林瓶，分別用進(jìn)樣針加入5μL、10μL、25μL、50μL、100μL儲備液3，每個濃度重復(fù)3次，其濃度分別為0.36 mg/L、0.72 mg/L、1.80 mg/L、3.60 mg/L、7.20 mg/L。迅速塞上20牙四叉型丁基膠塞，蓋上鋁蓋，用封蓋鉗密封。放于40℃水浴鍋中平衡2 h，用氣密性進(jìn)樣針迅速抽取1000.0 μL氣體進(jìn)氣相色譜。倆只氣密性進(jìn)樣針實(shí)驗(yàn)前放入40℃的烘箱中，每次用完再放回，以防止因?yàn)闅怏w冷凝產(chǎn)生實(shí)驗(yàn)誤差。
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
三氯乙烯的保留時間為2.598 min，三氯乙烯濃度分別為0.36 mg/L、0.72 mg/L、1.80 mg/L、3.60 mg/L、7.20 mg/L時，峰面積大小分別為1956±22，2105±37，2382±41，3350±28，5101±47；分別以TCE的濃度作橫坐標(biāo)，峰面積平均值作縱坐標(biāo)，做標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=465.28x+1705.8，決定系數(shù)R2=0.9941，由此可見相關(guān)性很好，可以作為水中三氯乙烯的測定方法。
本文選擇用泰特GC2030氣相色譜，通過手動頂空進(jìn)樣對水中三氯乙烯進(jìn)行濃度測定。所得標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=465.28x+1705.8，決定系數(shù)R2=0.9941，效果良好，可以代替自動頂空進(jìn)樣測定水中三氯乙烯的濃度。
鄂公網(wǎng)安備 42011502000350號
客服熱線：027-62436458