氬放電檢測器氣相色譜儀
氬放電檢測器是一種用氬氣做載氣的氣相色譜儀用檢測器,因其具有獨(dú)特的檢測能力,在氬氣檢測領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氬放電檢測器的原理以及實(shí)驗(yàn)條件和一些注意事項(xiàng),在使用氣相色譜儀的時(shí)候,一定要對這些原理進(jìn)行詳細(xì)的了解,這樣才方便使用,如有技術(shù)支持請來電武漢泰特沃斯科技有限公司。
氬氣是一種惰性非常好的氣體,正是由于這種非常好的惰性,在現(xiàn)在的工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用非常廣泛。比如:鋁、鎂、銅及其合金以及不銹鋼的焊接;不銹鋼的冶煉,以及鈦、鋯、鍺等稀有金屬的冶煉;電子元器件的制造等都會(huì)用到氬氣,氬氣往往是用作保護(hù)氣;氬氣和其它不同濃度的氣體組成的混合氣在焊接、光源填充方面應(yīng)用廣泛;氬氣也是等離子體的一種氣源,比如ICP等等。不同的應(yīng)用領(lǐng)域?qū)鍤庵须s質(zhì)的限量要求也不同。
目前,在氬氣檢測領(lǐng)域使用的儀器類型較多,有條件的廠家用氦放電離子化檢測器的氣相色譜儀(氦氣作為載氣),利用中心切割的方法檢測氬氣中的H2、N2、CH4、CO和CO2,其中的氧再用微量氧分析儀檢測;有的客戶用離子遷移氣相色譜儀(氬氣作為載氣);也有的客戶用Ni63源的氬離子化檢測器的氣相色譜儀(氬氣作為載氣);氬放電檢測器的氣相色譜儀(以氬氣作為載氣)的在該檢測領(lǐng)域應(yīng)用越來越廣泛,因該儀器除了能同時(shí)滿足國標(biāo)中對氬氣中痕量的H2、O2、N2、CH4、CO和CO2 6組分的檢測之外,不需要再用氧分析儀分析氬氣中的氧,這一點(diǎn)與離子遷移檢測器和Ni63源的氬離子化檢測器相同,但是其檢測下限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于以上兩種檢測器,根據(jù)該檢測器的內(nèi)部結(jié)構(gòu)來看,還可以滿足國標(biāo)中分析氬氣中有機(jī)物(總烴)的分析,該檢測器對有機(jī)物的響應(yīng)也很高。
1 氬放電檢測器的原理
來自于被色譜柱分析的組分進(jìn)入檢測器,在檢測器高能電磁場的作用下被電離,形成等離子體,各個(gè)組分在等離子的狀態(tài)會(huì)發(fā)出不同波長的光,光的強(qiáng)度與組分的濃度成正比,光信號由高靈敏度的光電二極管轉(zhuǎn)變?yōu)楹练盘枺摵练盘柋还ぷ髡静杉勺V圖。
2 實(shí)驗(yàn)條件
2.1 實(shí)驗(yàn)儀器
氣相色譜儀;搭載氬放電檢測器(ADD),填充柱;十通進(jìn)樣閥(帶2個(gè)定量管);六通柱切換閥;AGC雙級純化器,色譜工作站,EPC電子壓力載氣控制。
2.2 氣路系統(tǒng)
十通閥為進(jìn)樣閥;六通閥為柱切換閥;5A分子篩色譜柱用于分離氬氣中微量的H2、O2、N2、CH4、CO;Hayesep Q用于分離氬氣中的微量CO2、N2O以及烴類雜質(zhì)。
2.3 儀器條件
分子篩柱箱溫度:80℃;Hayesep Q柱箱溫度:80℃;檢測器溫度:40℃;載氣(Ar≥99.999%)流量:38 mL/min。
3 注意事項(xiàng)
3.1 載氣:載氣的純度對該儀器有著至關(guān)重要的影響,該儀器要求載氣是≥99.999%高純氬氣,并且需要純化器將載氣進(jìn)一步純化。
3.2 穩(wěn)定時(shí)間:雖說儀器經(jīng)過24 h開機(jī)之后可以標(biāo)定,然后分析樣品,但是,由于該檢測器屬于光譜類檢測器,系統(tǒng)的潔凈度對Plasma的影響很大,隨著吹掃的時(shí)間越長,系統(tǒng)的潔凈度越高,Plasma會(huì)越來越穩(wěn)定,大約儀器開機(jī)96 h之后,Plasma才會(huì)趨向于穩(wěn)定,這個(gè)時(shí)間取決于氣路系統(tǒng)的密封性和潔凈度。所以,建議在儀器開機(jī)的前一周內(nèi),在分析樣品之前需要校準(zhǔn)儀器,然后再分析樣品,以減少因儀器不穩(wěn)定帶來的系統(tǒng)誤差。
3.3 對烴類的響應(yīng):該儀器一般用來檢測氬氣中的H2、O2、N2、CH4、CO和CO2,根據(jù)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),配備合適的色譜柱,還可以檢測氬氣中的除了甲烷之外的有機(jī)物,免去了烴類雜質(zhì)再用其它儀器檢測的麻煩。
3.4 靈敏度和線性:該檢測器的靈敏度很高,在某些組分的靈敏度幾乎可以和氦放電離子化檢測器相媲美,如果說這個(gè)儀器作為分析高純氬氣的用儀器,運(yùn)行成本低遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于氦放電離子化檢測器的氣相色譜儀,同時(shí)還能檢測氬氣中的微量氧,不受氬氣的干擾。
由于該檢測器屬于光譜類檢測器,線性范圍較窄,僅103,所以該檢測器只適合于純度高于99.99%的氬氣中的雜質(zhì)檢測。當(dāng)然,用戶也可以根據(jù)自己的需求更改定量管的大小,以滿足檢測的需求。