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以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹氣相色譜法代替吸收法測定氣氨純度。采用氣相色譜法測定氨氣含量，具有分析速度快，樣品用量少，結果準確，重復性好等特點，適用生產(chǎn)控制的快速測定。同時可大大減少氣體樣品對環(huán)境的污染和人體的傷害，降低分析操作人員的勞動強度。武漢泰特沃斯科技有限公司，氣相色譜儀供應商。

氨氣是硫磺加工過程中的副產(chǎn)品，經(jīng)脫硫、脫油等精制加工后壓縮成液氨，它是生產(chǎn)化肥和其它化工產(chǎn)品的重要工業(yè)原料，如炸藥、硝酸、硝酸甘油以及各種胺鹽和各種化學纖維及塑料等。氨氣中的氨含量是氨精制過程中的重要控制和質(zhì)量指標，因而準確快速測定氨氣中的氨純度可以對生產(chǎn)起到重要的指導作用。氨氣中氨純度的測定一般采用傳統(tǒng)的吸收測定法，在吸收過程和測定過程中影響因素很多，如吸收時氣體流速的大小、吸收液加入的準確與否、吸收時顏色變化的控制、惰性氣體體積的讀取及滴定時終點的判斷等。測定結果受人為因素影響較大，中間一個環(huán)節(jié)失誤就會導致分析失敗或分析結果不準確。此外氨氣樣品是強刺激性氣體，分析時大量氣體樣品不但污染環(huán)境，如大量吸入后會使人出現(xiàn)咽喉疼痛，聲音嘶啞，胸悶，頭暈頭疼，惡心和嘔吐，流淚、眼結膜充血、皮膚接觸致皮膚灼傷。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

N-甲基二乙醇胺：質(zhì)量分數(shù)95%；氫氣：體積分數(shù)為99．99%，氨氣：體積分數(shù)為98.80%。

氣相色譜儀：配有TCD檢測器。

1.2 方法的定性

根據(jù)組分的保留值進行定性。

1.3 方法的定量

利用外標法進行方法的定量。

2 結果與討論

2.1 進樣方法的選擇

由于采用外標法進行定量，進樣量及進樣方式對測定結果有很大影響，采用注射器進樣在樣品置換過程中容易引起呼吸道不適，所以采用六通閥氣體進樣器進樣，定量準確，可以避免樣品對人工的傷害，操作非常方便。

2.2 色譜操作條件的選擇

由于樣品中含有少量的CO2(可能是采樣時帶入)，用不同的載氣流速、色譜柱溫等系列實驗條件進行優(yōu)化選擇，最后選定載氣為氫氣，流速30 mL/min，柱箱溫度150 ℃，氣化室溫度200 ℃，檢測器溫度200 ℃為佳操作條件。在該操作條件下，樣品中CO2、氨等組分能完全分離。

2.3 重復性與精密度實驗

在良好的操作色譜條件下，對標準氨氣和硫磺裝置生產(chǎn)的氨氣樣品進行多次測定，實驗的相對標準偏差很小，方法的重復性可滿足生產(chǎn)的要求。

2.4 方法對比

連續(xù)幾天選取硫磺裝置生產(chǎn)的10個氨氣樣品，分別用色譜法和吸收法測定其純度，2種方法誤差在0.15%～0.40%，可以滿足分析要求，所以色譜法測定氨氣純度完全可以代替吸收法測定氨氣純度。

氣氨純度的測定采用傳統(tǒng)的吸收測定法，此方法操作繁瑣，分析時間長，樣品用量多，而且測定結果受人為因素影響較大，如吸收時氣體流速的大小，液位讀數(shù)的偏差及標準溶液滴定、終點判斷等都會對測定結果造成較大的誤差，而且吸收管有時密封不嚴出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，導致分析失敗或結果不準確?，F(xiàn)改用氣相色譜法測定氨氣中氨純度的分析方法，用經(jīng)堿處理過的chromosrob-104填充色譜柱對樣品進行分離，用熱導檢測器檢測分離物，用外標法作定量計算，測定結果的最大相對標準偏差為0.2%。該方法分析速度快、操作簡單，重復性好，準確度高?？梢詽M足生產(chǎn)要求，還可降低員工的人身傷害。