毛細管氣相色譜法測定香煙煙氣中苯酚
以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹毛細管氣相色譜法(FID)測定香煙煙氣中苯酚含量的方法。泰特儀器主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設備，以及相關(guān)配套設備。廣泛應用于石油化工、科研教學、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學、司法鑒定等領(lǐng)域。
苯酚是香煙煙氣中的一類主要有害成分，而且對煙草制品的口感有嚴重的影響。香煙煙氣中的苯酚及其它酚類化合物對人體的呼吸道黏膜以及皮膚有強烈的刺激作用，會抑制中樞神經(jīng)并損壞肝臟和腎臟的功能，因此有效降低煙氣中苯酚含量具有重要的意義。近年來，人們對煙草的減害進行了大量研究，取得了一定的成果，但在增塑劑中添加吸收劑降低有害物質(zhì)含量的方法卻鮮見報道。目前，市場上常用的濾嘴多為煙用二乙酸纖維絲束經(jīng)成型、松開后施加適量的三乙酸甘油酯為增塑劑加工而成，因而研究不同吸收劑的使用并與三乙酸甘油酯配制成合適的混合液，可以為煙氣中苯酚含量的降低和低危害煙卷的開發(fā)提供參考。此外，目前香煙煙氣苯酚等揮發(fā)性酚含量的收集方法報道較多，主要通過劍橋濾片對煙氣中的粒相物質(zhì)進行捕集，然后經(jīng)過萃取、定容、過濾后進行分析。分析方法主要有電化學檢測法、化學發(fā)光法、分光光度法、高效液相色譜法和氣相色譜法。其中氣相色譜法均需對樣品進行衍生，操作繁瑣且容易引入誤差。筆者采用自制吸收捕集裝置模擬香煙的實際燃燒過程，以磷酸三丁酯-三乙酸甘油酯混合液(體積比為1∶150)為吸收劑對煙氣中的苯酚進行捕集，用毛細管氣相色譜測定其中的苯酚含量。該方法方便快捷、準確度高，可為降低煙氣中苯酚含量提供理論依據(jù)。
1、主要儀器與試劑
氣相色譜儀；分析天平；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；超聲波清潔器；煙氣吸收裝置；三乙酸甘油酯、磷酸三乙酯：分析純；磷酸三丁酯：分析純；檸檬酸：分析純；苯酚：分析純；二乙醇胺硼酸脂、酒石酸；苯酚標準儲備溶液：590 mg/L，準確稱取苯酚0.059 0 g，用乙醚充分溶解后定量轉(zhuǎn)移于100 mL容量瓶中并定容至標線，搖勻，備用；卷煙。
2、色譜條件
色譜柱：HP-5彈性石英毛細管色譜柱(30 m×0.320 mm，0.25 μm，美國安捷倫科技有限公司)；柱溫程序：初溫66℃，以5℃/min升至130℃，以20℃/min升至200℃，保持10 min；載氣：高純氫氣，恒壓模式，流速為1.5 mL/min；檢測器：FID，溫度為210℃；進樣口溫度：180℃；進樣體積：1 μL ；分流比：25∶1。
3、煙氣的捕集
將潔凈、干燥的250 mL抽濾瓶用鐵架臺固定好，用螺母固定住香煙，吸收瓶中加入磷酸三丁酯-三乙酸甘油酯混合液(體積比為1∶150)，左側(cè)管路通到液面底部，呈鴨嘴狀(使香煙氣泡細小)，通過三通控制吸煙速度，勻速抽吸整支香煙，待整支香煙燃燒完全，將混合液用乙醚稀釋20倍之后按1.2色譜條件進行測定。
4、苯酚的定性
準確配制18.00 mg/L的苯酚乙醚溶液(此濃度的苯酚接近煙氣中苯酚的含量)按色譜條件進樣，根據(jù)純物質(zhì)保留時間對照法及峰高加高法定性。
本文建立了毛細管氣相色譜(FID)直接測定香煙煙氣中苯酚含量的方法。方法樣品預處理簡單，更大程度地模擬了實際吸煙過程，準確度高，可滿足香煙中苯酚的有效測定。經(jīng)試驗篩選出香煙中苯酚的有效吸收劑磷酸三丁酯，且當煙嘴中磷酸三丁酯與三乙酸甘油酯的體積比為1∶150，添加量為5 mL時，可以對煙氣中苯酚進行有效的收集，對香煙的降焦減害具有重要的意義。
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