化學(xué)分析應(yīng)用中氣相色譜儀的準(zhǔn)確性
在化學(xué)分析中應(yīng)用廣泛的一個儀器就是氣相色譜儀了,對于氣相色譜儀來說,其在性能方面也不盡相同,有好壞之分,大量的科學(xué)數(shù)據(jù)表明,氣相色譜儀的性能直接反映出實驗產(chǎn)品的質(zhì)量。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹化學(xué)分析過程中氣相色譜儀的一些準(zhǔn)確性判斷的規(guī)定。
現(xiàn)代儀器有很多,用于化學(xué)分析中的儀器種類更是十分復(fù)雜多樣,也因此在使用類似于氣相色譜儀一類現(xiàn)代儀器就要格外注意使用原理,確保使用合理的方法正確使用儀器。在用氣相色譜儀進(jìn)行化學(xué)分析時,為了獲得更為準(zhǔn)確的實驗數(shù)據(jù),這就要求工作人員在分析過程中保持嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ鲬B(tài)度和快速靈敏的反應(yīng)以及嫻熟的技術(shù)。色譜分析法的使用可以獲得許多的優(yōu)勢,例如,良好的分離效果,高準(zhǔn)確度的純度等。在化學(xué)分析過程中,氣相色譜儀的使用,使實驗結(jié)果更精確,且實驗時間也大大縮短。
1 相關(guān)簡介
在對提供的樣品進(jìn)行化學(xué)分析時,通常采用氣相色譜法來進(jìn)行測定,所涉及到的實驗儀器主要是氣相色譜儀,氣相色譜儀作為一種高精密度的分析儀器,和老式設(shè)備相比具有效率較高、進(jìn)樣量少等優(yōu)點,為保證其測量的準(zhǔn)確性以保證分析結(jié)果可靠,我們需要了解其工作原理,氣相色譜儀的工作過程首先需要將被測量的氣體或液體氣化后通過進(jìn)樣口在一定流速的載氣(多數(shù)情況下使用氮氣)帶動下進(jìn)入有固定相的色譜柱當(dāng)中。然后樣品被分離成一個個的單一組分通過色譜柱進(jìn)入檢測器,至此會有輸出電信號顯示。此后在經(jīng)過放大電路通過儀器顯示出電信號的曲線圖,我們稱之為色譜峰即可判定樣品中各個組分的含量。
2 如何充分落實氣相色譜儀的準(zhǔn)確性
2.1 不斷加強(qiáng)基線等指標(biāo)的控制
氣相色譜儀的種類不盡相同,有些氣相色譜儀只能檢測氣體樣品,而不能檢測固體或液體,在檢測對象上過于局限,這樣的氣相色譜儀在具體的化學(xué)分析過程中,只能選擇低溫的環(huán)境。但是另外一些氣相色譜儀在分析過程中就要采取室溫,這樣才能得到較為準(zhǔn)確的實驗結(jié)果。在實際的化學(xué)分析過程中,如果遇到這種情況,為了實驗?zāi)軌蝽樌M(jìn)行,不出現(xiàn)其他的安全事故,通常采用小于老化溫度的環(huán)境來確??販氐臏囟?。除此之外,在實驗過程中,不可避免的會出現(xiàn)一些雜質(zhì),隨著化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)溫度的不斷升高,造成雜質(zhì)亂流的現(xiàn)象出現(xiàn),不能保持良好穩(wěn)定的基線。因此,在方法選取時色譜柱溫度的選擇尤為重要,所以要對控溫做到準(zhǔn)確把握,不斷加強(qiáng)基線等指標(biāo)的控制。
2.2 合理選取載氣
氣體或者是載氣種類的不同就會造成導(dǎo)熱系數(shù)的差別。通常情況下,氫氣和氦氣的導(dǎo)熱系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其他氣體的導(dǎo)熱系數(shù),這樣的特性就使得在化學(xué)分析過程中使用氫氣和氦氣作為載氣,從而達(dá)到保護(hù)實驗儀器,保持實驗靈敏度的目的。另外,要想使得儀器獲得持續(xù)且高效的耐用度,那么用來做載氣的氣體就要能夠在實驗過程中保持一定的純度。除此之外,載氣的靈敏度還與載氣流量有著非常密切的關(guān)系,當(dāng)載氣流量超過一定的范圍時,與此化學(xué)分析相關(guān)的各項靈敏度都會出現(xiàn)下降的現(xiàn)象。所以,在控制載氣流量方面要依據(jù)載氣的實際特點合理選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流量,確保各組分可以實現(xiàn)有效分離的目的。
2.3 為避免換擋誤差,需加強(qiáng)檢定
氣相色譜儀上的衰減器的使用深受其影響,使用數(shù)量越來越少,甚至部分儀器的不斷創(chuàng)新和發(fā)展,不再使用衰減器,而是選擇Range操作。這就造成了新的問題出現(xiàn),Range操作系統(tǒng)與衰減器的操作系統(tǒng)在原理上有著明顯的不同,在與之相對應(yīng)的響應(yīng)值方面也存在著顯著的差異,最明顯的一點就是檔位與檔位之間的差異高達(dá)數(shù)十倍。Range操作系統(tǒng)中的最高檔,是全信號輸入,每降低一個檔位就會降低十倍。因此,針對這樣的氣相色譜儀在使用過程中就要掌握合適的使用方法,學(xué)會調(diào)節(jié)各個檔位,避免換擋誤差的出現(xiàn)。
2.4 充分保障柱溫箱的溫度壓力穩(wěn)定
氣相色譜儀在使用過程中要注意溫度和壓力的合理控制,只有確保操作過程中的溫度和壓力保持在一定的范圍內(nèi),才可以得到較快的分析速度,獲得分離度更高的樣品物質(zhì)。為了保證溫度在合理的范圍內(nèi)波動,不至于大幅度的超出波動范圍,通常在在化學(xué)分析過程中采用表示法,這樣的方法既保證了實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,又使得實驗分析更加簡潔明了。
2.5 對于檢測器,應(yīng)該更加重視加強(qiáng)性能方面的維護(hù)
有些氣相色譜儀輸出的信號可以直接傳遞到計算機(jī)上,自發(fā)的進(jìn)行科學(xué)數(shù)據(jù)處理,在使用這樣的氣相色譜儀時,對化學(xué)分析的技術(shù)要求是非常高的。氣相色譜儀產(chǎn)生的信號需要經(jīng)過數(shù)次有效采集,采樣次數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他種類的氣相色譜儀,也因此這樣得到的基線噪聲是非常低的,所以在具體的實驗過程中,對于檢測器的使用要格外注意性能方面的檢測和維護(hù)。
氣相色譜儀的使用對于化學(xué)分析有著極為深遠(yuǎn)的影響,可以說化學(xué)分析成果的準(zhǔn)確性完全依賴于氣相色譜儀的正確使用。氣相色譜儀在種類上的不同就會造成使用性能上的差異,但是這種差異并不是那么明顯,通常情況下,在使用方法和準(zhǔn)確性判定上都存在著共同之處,只有確保氣相色譜系始終保持良好的使用性能,才會避免實驗數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確。