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本文由武漢泰特沃斯科技有限公司（泰特儀器）色譜技術(shù)人員介紹了準(zhǔn)確檢測(cè)苯、甲苯和二甲苯的新方法,實(shí)現(xiàn)了苯系物定性確證和定量分析的準(zhǔn)確檢測(cè).通過(guò)毛細(xì)管氣相色譜-正構(gòu)烷烴(正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷等4種物質(zhì))內(nèi)標(biāo)法研究,并采用苯與環(huán)己烷這對(duì)最難分離的物質(zhì)來(lái)檢查色譜的分離狀況,結(jié)果表明該方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好、降低實(shí)驗(yàn)費(fèi)用與時(shí)間、實(shí)用性強(qiáng),應(yīng)用于多種樣品中苯系物的分析監(jiān)測(cè).泰特儀器是生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家.

苯系物(苯、甲苯和二甲苯等)是重要的有機(jī)化工原料,也是多種農(nóng)藥、醫(yī)藥中間體的起始原料,在石油化工、橡膠、油漆等行業(yè)中應(yīng)用廣泛,是環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中最常測(cè)定的揮發(fā)性有機(jī)污染物.長(zhǎng)期接觸會(huì)引起頭暈、惡心或粘膜刺激作用,甚至?xí)斐陕灾卸?對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)和造血系統(tǒng)造成不同程度的損害,并可引起白血病.國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)確定苯系物為有毒致癌物質(zhì).因此,有關(guān)苯系物的檢測(cè)和控制已引起環(huán)保部門(mén)和衛(wèi)生部門(mén)的高度關(guān)注.

苯系物的測(cè)定已建立多種分析方法,主要有氣相色譜法、頂空毛細(xì)管氣相色譜法和氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)等.GC-FID是目前測(cè)定苯系物很常用的方法,同時(shí)也是室內(nèi)空氣和居住區(qū)大氣中苯系物測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)利用色譜分離能力強(qiáng)和質(zhì)譜結(jié)構(gòu)分析準(zhǔn)確的優(yōu)勢(shì),是一種速度快、靈敏度高、針對(duì)性強(qiáng)的定性定量分析方法.由于儀器設(shè)備價(jià)格昂貴,操作較為復(fù)雜,實(shí)際應(yīng)用中受到一定的限制.

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 

氣相色譜儀,配備氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和自動(dòng)進(jìn)樣器;色譜柱;高純氮?dú)?9.99%;氫氣發(fā)生器;低噪音空氣泵.

二硫化碳、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、環(huán)己烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷均為分析純.解析液的配制:在500 mL二硫化碳溶液中加入正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷及環(huán)己烷5種物質(zhì)各250 μL,取此溶液作為解吸液和配制標(biāo)準(zhǔn)系列的溶液.

1.2 色譜工作條件

柱溫(程序升溫)35 ℃(6 min)→10 ℃/min→90 ℃(0 min)→50 ℃/min→240 ℃(4 min);進(jìn)樣體積為1 μL,自動(dòng)進(jìn)樣器采用2 sec延遲的熱針進(jìn)樣方式;進(jìn)樣口溫度250 ℃,檢測(cè)器溫度250 ℃;載氣流量1 mL/min,空氣流量350 mL/min,氫氣流量40 mL/min;分流比1∶30;補(bǔ)充氣30 mL/min.

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 樣品處理方法 對(duì)于空氣樣品,取出已采集樣品的炭管(或3M采樣器),倒出活性炭,注入2 mL已加入4個(gè)內(nèi)標(biāo)物的二硫化碳解吸液解吸,時(shí)而加以振搖,放置30 min,將二硫化碳解吸液倒入自動(dòng)進(jìn)樣器的小瓶中,送至氣相色譜儀待測(cè).

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)系列配制 將含苯、甲苯、二甲苯及二硫化碳的混合液放置36 h以上(20 ℃的室溫),移取適量苯、甲苯及二甲苯溶液,用二硫化碳稀釋,配成標(biāo)準(zhǔn)溶液系列.苯濃度系列為0.0175、0.0438、0.0877、0.1753、0.3506、0.7012 mg/mL;甲苯濃度系列為0.0173、0.0433、0.0867、0.1734、0.3468、0.6935 mg/mL;二甲苯濃度系列為0.0172、0.0431、0.0861、0.1722、0.3444、0.6889 mg/mL.標(biāo)準(zhǔn)配制使用二甲苯的混合物,計(jì)算取3種二甲苯密度的平均值.

1.3.3 內(nèi)標(biāo)物的選擇 由于測(cè)試的樣品來(lái)自不同的職業(yè)場(chǎng)所,這些場(chǎng)所使用的含苯溶劑各不相同,因此選擇多個(gè)內(nèi)標(biāo).實(shí)驗(yàn)選擇正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷組成的正構(gòu)烷烴同系物作內(nèi)標(biāo),可使苯系物進(jìn)行定性確證和定量分析的準(zhǔn)確性大為提高.

1.3.4 樣品測(cè)定 樣品與標(biāo)準(zhǔn)品分別在優(yōu)化的色譜條件下分析,分別計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中正己烷,正庚烷,正辛烷及正壬烷4個(gè)內(nèi)標(biāo)物的峰面積平均值,以苯系物與內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值為縱坐標(biāo),苯系物標(biāo)準(zhǔn)濃度為橫坐標(biāo),作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn).采用內(nèi)標(biāo)法定量,保留時(shí)間定性,同時(shí)上述正構(gòu)烷烴內(nèi)標(biāo)物輔助定性確證.

本文建立氣相色譜-正構(gòu)烷烴多內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確檢測(cè)苯系物的新方法,研究苯系物色譜分離多個(gè)內(nèi)標(biāo)物選擇的依據(jù),優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件.樣品經(jīng)二硫化碳解吸30 min,毛細(xì)管氣相色譜火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),保留時(shí)間定性,正構(gòu)烷烴輔助定性,以正庚烷為內(nèi)標(biāo)定量.苯、甲苯和二甲苯的線(xiàn)性范圍分別為0.017 5～0.701 2 mg/mL、0.017 3～0.693 5 mg/mL和0.017 2～0.688 9 mg/mL;相關(guān)系數(shù)分別為0.999 6、0.999 7和0.999 9(以正庚烷為內(nèi)標(biāo)).苯、甲苯和二甲苯的檢測(cè)限分別為0.14 μg/mL、2.49 μg/mL、1.45 μg/mL;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.9%～1.0%、0.1%～3.8%和0.2%～1.5%之間.試驗(yàn)結(jié)果表明該方法可消除復(fù)雜基體的干擾,定性定量準(zhǔn)確,簡(jiǎn)便快速、實(shí)用性強(qiáng),可用于室內(nèi)空氣、膠水和油漆等多種樣品中苯系物的監(jiān)測(cè).