氣相色譜儀器分析中的異常發(fā)現(xiàn)及處理
在日常的分析中，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種各樣的異常情況。而作為一名分析人員，要想保證實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行和結(jié)果的準(zhǔn)確，則必須能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)并處理這些異常。那么在實(shí)際的工作中，我們要如何處理遇到的異常呢？
要想處理“異常”，首先我們要明白什么是“異常”。“異常”顧名思義就是與正常情況不一樣的情況；然后我們要能及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常。要及時(shí)發(fā)現(xiàn)異常，理論上來(lái)講其實(shí)很簡(jiǎn)單，只要知道正常的情況是怎么樣的，然后細(xì)心嚴(yán)謹(jǐn)一些就可以了。但是在實(shí)際的工作中，異常的種類很多，因此，對(duì)于正常的情況也是分為好多類的，比如正常的儀器參數(shù)，正常的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，正常的操作過(guò)程及分析結(jié)果的正常數(shù)據(jù)范圍等。而要想知道這些正常的情況，就要求在平時(shí)的學(xué)習(xí)中認(rèn)真仔細(xì)，不斷積累，把這些正常的情況真正的掌握。比如對(duì)于一個(gè)分析項(xiàng)目，我們要把所用的分析方法原理、所用的試劑、所用的儀器及其參數(shù)、實(shí)驗(yàn)步驟及過(guò)程中的所有實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、儀器的正常狀態(tài)表現(xiàn)、平時(shí)結(jié)果的大概分布范圍等情況濫熟于心，然后在實(shí)際的樣品分析過(guò)程中，要注意實(shí)驗(yàn)中的每一個(gè)細(xì)節(jié)，只有這樣，才能及時(shí)發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)中的異常情況。
發(fā)現(xiàn)了異常，如果不能處理，實(shí)驗(yàn)肯定不能進(jìn)行下去或結(jié)果肯定不能保證正確。那如何處理遇到的異常呢？同樣要具備很多方面的知識(shí)才能對(duì)發(fā)現(xiàn)的異常進(jìn)行分類處理，才能找到處理異常的著手點(diǎn)。個(gè)人總結(jié)了一下，對(duì)于需要的相關(guān)知識(shí)主要有以下幾類：
1)方法的原理及其中的副反應(yīng)及干擾情況。
2)所用試劑的情況及變質(zhì)易出現(xiàn)的現(xiàn)象。
3)步驟中的實(shí)驗(yàn)條件，如時(shí)間、PH、溶劑種類、試劑量、樣品量等及實(shí)驗(yàn)條件改變可能產(chǎn)生的后果。
4)所用儀器設(shè)備的原理、結(jié)構(gòu)、操作及日常維護(hù)知識(shí)。
5)樣品來(lái)源、性質(zhì)及相關(guān)工藝情況
6)分析問(wèn)題的一般方法，如思維導(dǎo)圖、逐步排查、替代法等
7)一些異常處理經(jīng)驗(yàn)及其它相關(guān)學(xué)科的知識(shí)。
上面列出的這些知識(shí)，不是一下子就可以具備的，必須經(jīng)過(guò)日常大量的操作練習(xí)、學(xué)習(xí)大量專業(yè)理論知識(shí)及相關(guān)的知識(shí)、對(duì)日常失敗實(shí)驗(yàn)的不斷探索和總結(jié)、前人的經(jīng)驗(yàn)傳授等途徑得到。擁有了這些知識(shí)，在異常處理中就會(huì)得心應(yīng)手，迅速找到問(wèn)題的原因并采取相應(yīng)措施加以解決。
舉個(gè)例子：我們6890N氣相色譜中經(jīng)常出現(xiàn)的一個(gè)問(wèn)題，工作站提示氫火焰離子化檢測(cè)器點(diǎn)不著火。
對(duì)于這個(gè)問(wèn)題，我們要想解決，一般要知道氫火焰離子化檢驗(yàn)器如何點(diǎn)火及工作站如何知道檢測(cè)器是否點(diǎn)著火的問(wèn)題。
我們知道氣體燃燒的條件有三個(gè)：1）助燃?xì)夂腿細(xì)猓?)兩種氣體比例要合適；3) 火源，三個(gè)條件缺一不可。所以從這里我們可以分析，1) 根據(jù)儀器的結(jié)構(gòu)，如何檢測(cè)器的點(diǎn)火部件損壞（即沒(méi)有火源），則會(huì)點(diǎn)不著火。2) 如果兩種氣體的比例不合適，也點(diǎn)不著火：這里又有四種情況，一是我們?cè)O(shè)定的比例不合適，二是儀器控制流量的部件不準(zhǔn)，三是漏氣，四是載氣或補(bǔ)充氣將燃?xì)饣蛑細(xì)庀♂?，因此還要分別檢查。3）如果燃?xì)饣蛑細(xì)庵械囊环N或兩種氣體沒(méi)有，也會(huì)點(diǎn)不著火。這種情況可能是我們把其中的一種誤設(shè)為零或氣體通路堵塞。而根據(jù)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及氣體流路，我們知道氫氣是從噴嘴中噴出，而根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，噴嘴很容易堵塞，這樣，就很容易造成點(diǎn)不著火的現(xiàn)象。而其它管線堵塞的可能性較少，因此分析時(shí)我們可重點(diǎn)關(guān)注噴嘴的情況。以上的分析必須對(duì)檢測(cè)器如何點(diǎn)火的情況很熟悉。
而對(duì)于工作站如何知道檢測(cè)器是否點(diǎn)著火，就是我們要分析的另一個(gè)方向了。這里我們首先要知道檢測(cè)器是根據(jù)什么判定檢測(cè)器是否點(diǎn)著火的，然后要知道判定的標(biāo)準(zhǔn)在哪里進(jìn)行設(shè)定，還要知道不滿足判定標(biāo)準(zhǔn)，儀器會(huì)如何處理。通過(guò)對(duì)儀器的學(xué)習(xí)，我們知道，工作站會(huì)采集檢測(cè)器的信號(hào)，得到信號(hào)值，當(dāng)信號(hào)值大于我們軟件設(shè)定的限值時(shí)，工作站認(rèn)為儀器是點(diǎn)著火，因此會(huì)保持設(shè)定的氣體流量。如果低于我們?cè)O(shè)定的限值，則自動(dòng)關(guān)閉氣體流量，并顯示未點(diǎn)著火。因此我們可以查看設(shè)定的限值是否太高，檢測(cè)器信號(hào)達(dá)不到。另外我們還要檢測(cè)工作站采集到的信號(hào)是否是檢測(cè)器的真實(shí)值。即信號(hào)通路是否正常。這就要考慮硬件連接問(wèn)題。
從上面的分析中，我們可以得到氫火焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火的一般原因：
1)氣體流量比例不合適（包括人為設(shè)定不對(duì)、流量控制元件故障和漏氣）
2)氣體流路堵（主要是噴嘴堵）
3)點(diǎn)火線圈壞
4)軟件設(shè)定信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)值太高
5)信號(hào)通路有問(wèn)題，采集信號(hào)不是真實(shí)值
而上面的這個(gè)例子中，問(wèn)題分析中要用到1)檢測(cè)器原理、結(jié)構(gòu);2)其它知識(shí)（燃燒的條件），3)人員的經(jīng)驗(yàn) ，4)分析問(wèn)題的方法等，所以異常原因分析就需要大量的知識(shí)。
而對(duì)于這個(gè)問(wèn)題的處理，則要先對(duì)這些原因進(jìn)行檢查，確認(rèn)具體是哪個(gè)原因?qū)е铝藘x器顯示檢測(cè)器點(diǎn)不著火。這又要利用我們的逐步排查法和替代法進(jìn)行原因的鎖定。找到真正的原因后，按照情況處理即可，如流量不合適，可以調(diào)整流量; 部件損壞，需要更換部件或維修; 設(shè)定值不對(duì)則調(diào)整設(shè)定值，信號(hào)通路不好也要進(jìn)行更換相應(yīng)的部件或?qū)B接通路進(jìn)行維修。
通過(guò)上面的理論及例子，我們應(yīng)該發(fā)現(xiàn)，異常處理說(shuō)起來(lái)簡(jiǎn)單，但做起來(lái)不但需要具備大量的知識(shí)，還要具備一定的經(jīng)驗(yàn)。不過(guò)我們只要知道了異常處理的一般思路，通過(guò)不停的學(xué)習(xí)和大量的經(jīng)驗(yàn)積累，肯定定能夠處理工作中的大部分異常，保證實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行和結(jié)果的準(zhǔn)確。
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