氣相色譜儀分析紅棗白蘭地風(fēng)味成分
本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹通過氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對紅棗白蘭地風(fēng)味成分進(jìn)行分析。武漢泰特沃斯科技有限公司位于中國武漢江夏區(qū)，從事氣相色譜儀的生產(chǎn)、色譜耗材的代理。武漢泰特沃斯科技有限公司實力雄厚，重信用、守合同、保證產(chǎn)品質(zhì)量，以多品種經(jīng)營特色和薄利多銷的原則，贏得了廣大客戶的信任。
紅棗為鼠李科多年生喬木棗樹的果實，具有極高的營養(yǎng)價值及藥用價值，是集藥、食、補(bǔ)三大功能為一體的保健食品。我國紅棗資源豐富，其食用方式主要以原棗和粗加工的蜜棗、棗汁、棗泥等產(chǎn)品為主。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們?yōu)樘岣呒t棗附加值和延伸其產(chǎn)業(yè)鏈，對其組分分析、功效成分研究及產(chǎn)品深度開發(fā)做了大量工作。但對風(fēng)味特別、深受消費(fèi)者青睞的以紅棗為原料，通過生物酶解、發(fā)酵、蒸餾和陳釀等工序制得的紅棗白蘭地風(fēng)味成分的分析鮮有報道。
目前，研究風(fēng)味物質(zhì)常用的技術(shù)有：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）、氣相色譜-嗅聞（GC-O）和電子鼻分析等。GC-MS具有高分離能力、高選擇性、高靈敏度的特點(diǎn)，同時能夠分析物質(zhì)的分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息。但其不能對所檢測到的化合物進(jìn)行氣味歸類。嗅聞儀類似于人的鼻子，可以分析氣流中的香味活性。GC-OMS聯(lián)用技術(shù)是結(jié)合二者的特性，既能鑒定物質(zhì)的結(jié)構(gòu)還可以有效地鑒別食品中關(guān)鍵的氣味活性成分，從而了解各化合物對食品氣味的貢獻(xiàn)程度。這一技術(shù)現(xiàn)已應(yīng)用于酒類、肉類以及飲料等分析檢測。
本研究通過GC-O-MS聯(lián)用技術(shù)對紅棗白蘭地風(fēng)味成分進(jìn)行了分析，共檢出56 種化合物，其中鑒定結(jié)構(gòu)的有52 種，占紅棗白蘭地總風(fēng)味成分的99.72%，并結(jié)合氣相色譜-三內(nèi)標(biāo)法測定了每種化合物在酒中的含量，得出紅棗白蘭地的主要組成成分，同時根據(jù)氣味活度值（OAV）確定了紅棗白蘭地的主要微量組分及特征風(fēng)味物質(zhì)對酒體風(fēng)味的貢獻(xiàn)。其結(jié)果為紅棗白蘭地特征風(fēng)味及質(zhì)控提供了一定的理論依據(jù)。
內(nèi)標(biāo)溶液的配制：稱取0.035 8 g叔戊醇、0.049 1 g乙酸正戊酯和0.025 7 g 2-乙基丁酸，加入42%乙醇溶液定容至10 mL，搖勻即為內(nèi)標(biāo)溶液。
GC條件
進(jìn)樣口溫度250 ℃；分流比10∶1；載氣He，流速1.3 mL/min；進(jìn)樣量1 μL，Rtx-Wax色譜柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；程序升溫條件：初溫40 ℃保持4 min，6 ℃/min升至60 ℃保持4 min，3 ℃/min升至103 ℃保持1 min，3 ℃/min升至160 ℃，10 ℃/min升至200 ℃保持2 min，再以8 ℃/min升至230 ℃保持5 min。
MS條件
電子電離源；電子電離能量70 eV；離子源溫度230 ℃；四極桿溫度150 ℃；質(zhì)量掃描范圍m/z 29～500；質(zhì)譜庫為NIST 05；掃描模式為全掃描。
嗅聞條件
ODP3嗅聞儀的傳輸線溫度250 ℃，補(bǔ)充氣N2，接口溫度200 ℃。
GC分析條件
除使用氫焰離子化檢測器，除溫度為250 ℃外，其他條件同1.3.1.1節(jié)GC條件。
定性與定量分析
定性分析
按分析條件對紅棗白蘭地進(jìn)行測定。定性分析通過對質(zhì)譜解析與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫（NIST 05）進(jìn)行對照，并在相同色譜條件下，通過對C7～C40正構(gòu)烷烴的色譜掃描，按文獻(xiàn)方法計算得到各化合物的保留指數(shù)（RI）值，并與相應(yīng)文獻(xiàn)值對照，同時，經(jīng)評價員嗅聞描述的化合物香味特征與文獻(xiàn)報道結(jié)果對比，驗證其定性結(jié)果。
定量分析
準(zhǔn)確吸取配好的內(nèi)標(biāo)溶液0.1 mL置于10 mL的容量瓶中，用被測樣品定容，利用內(nèi)標(biāo)法將風(fēng)味組分分為3段，即按出峰順序，乙酸之前的醇類組分為第1組，以叔戊醇為內(nèi)標(biāo)計算；乙酸之前除乳酸乙酯的其他組分為第2組，以乙酸正戊酯為內(nèi)標(biāo)計算；乙酸之后的組分為第3組，以2-乙基丁酸為內(nèi)標(biāo)計算。通過比較待測組分與內(nèi)標(biāo)物峰面積的比值，算出每一種組分的含量，
通過GC-O-MS對紅棗白蘭地風(fēng)味成分進(jìn)行了分析，共檢出56 種化合物，鑒定結(jié)構(gòu)的有52 種。含量高于50 000 μg/L的有乙醛、乙酸乙酯、乙縮醛、正丙醇、2-甲基丙醇、己酸乙酯、3-甲基丁醇、乳酸乙酯、糠醛、乙酸、丁酸和己酸。這些化合物構(gòu)成了紅棗白蘭地風(fēng)味的主要成分。此外，含量相對較低的有3-乙氧基丙醇和2,2’-氧代二（亞甲基）-呋喃，這2 種物質(zhì)在紅棗白蘭地風(fēng)味成分的研究中鮮見報道，其成因及在酒體中的作用有待進(jìn)一步研究。
經(jīng)OAV結(jié)合香氣強(qiáng)度值對紅棗白蘭地香氣成分的分析，測定紅棗白蘭地的主體香氣成分為乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸和己酸。該結(jié)果為后期進(jìn)一步研究、剖析這些香味化合物的來源，全面認(rèn)識紅棗白蘭地的典型風(fēng)格提供了重要的參考依據(jù)。
采用直接進(jìn)樣法，通過氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對紅棗白蘭地風(fēng)味成分進(jìn)行質(zhì)譜、保留指數(shù)和嗅聞3 種方法的定性分析，并結(jié)合氣相色譜-三內(nèi)標(biāo)法對風(fēng)味成分進(jìn)行定量測定，同時結(jié)合氣味活度值和香氣強(qiáng)度值評價其主要成分對總體風(fēng)味的貢獻(xiàn)。結(jié)果表明：經(jīng)氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜聯(lián)用分析，共檢出56 種化合物，其中鑒定結(jié)構(gòu)的有52 種，占紅棗白蘭地總風(fēng)味成分的99.72%；氣味活度值及香氣強(qiáng)度值分析表明，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、丁酸、戊酸和己酸為紅棗白蘭地的主體香氣成分，乙酸-2-苯乙酯和苯丙酸乙酯賦予了紅棗白蘭地一定的棗香味。該結(jié)果為研究紅棗白蘭地的風(fēng)味和品質(zhì)控制提供了一定的理論依據(jù)。
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