泰特儀器如何用氣相色譜儀檢測茶油中6號溶劑
答：油脂加工企業(yè)、糧油加工企業(yè)、質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部、中石化、中石油、中海油各石化公司及地方煉油廠、電子行業(yè)（清洗用溶劑）、膠粘劑行業(yè)（調(diào)膠用溶劑）、皮革行業(yè)。
問：為什么要檢測茶油中6號溶劑含量？
答：6號溶劑油大量用于食品生產(chǎn)和工業(yè)生產(chǎn)中，在食品工業(yè)上，主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物質(zhì)的浸出抽提工藝，在工業(yè)產(chǎn)品中，主要應(yīng)用于萬能膠、橡膠合成過程中的溶劑；由于它在生產(chǎn)過程中會含有少量苯、芳烴、硫等有害物質(zhì)，長期接觸或食用對人體神經(jīng)系統(tǒng)、臟器會有一定的傷害，使神經(jīng)細(xì)胞內(nèi)類脂平衡失調(diào)，導(dǎo)致各種人體機(jī)能紊亂，因此用GC2020N/GC2030氣相色譜法檢測茶油中6號溶劑含量可嚴(yán)格的控制其在食品生產(chǎn)中的加入量，保證食品的質(zhì)量，是企業(yè)生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)產(chǎn)品的重要保障，也是國家質(zhì)量監(jiān)督部門加大食品安全管理的重要方法。
問：那么我們主要是檢測茶油中6號溶劑中的哪些成分？
答：正己烷、二甲基戊烷、二甲基丁烷、環(huán)戊烷、環(huán)己烷、苯正戊烷、甲基戊烷、三甲基丁烷。
問：可以告訴我們具體檢測需要那些設(shè)備嗎？
答：下面的表格是我們公司GC2030系列色譜儀針對包材殘留檢測的配置方案
產(chǎn)品名稱 數(shù)量 描述 備注
GC2030型化妝品用色譜儀 1臺 網(wǎng)絡(luò)反控色譜儀，大屏幕中英文液晶顯示，大體積柱箱設(shè)計(jì)，一體化汽化室設(shè)計(jì)，雙柱雙氣路，雙重穩(wěn)流設(shè)計(jì)，微機(jī)溫控，實(shí)時顯示六路溫控，升溫狀態(tài)，網(wǎng)絡(luò)（多達(dá)253路）數(shù)字信號輸出，故障自檢，過熱保護(hù)，定時開關(guān)機(jī)，可拆卸設(shè)計(jì)石英高溫噴嘴，16階程序升溫、自動雙后開門系統(tǒng)（可聯(lián)接多個外部事件，適用于實(shí)時在線監(jiān)控）
色譜進(jìn)樣器 1套 SPL毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣器 用于微量進(jìn)樣器注射進(jìn)樣
高靈敏度檢測器 1套 FID檢測器，靈敏度達(dá)到3*10-12g/s（十六烷） 已達(dá)進(jìn)口色譜儀水平
氫氣發(fā)生器 1臺 產(chǎn)生高純氫氣（含量可達(dá)99.995%） 也可以采購氫氣鋼瓶（含減壓閥）
空氣發(fā)生器 1臺 產(chǎn)生三級無油壓縮空氣 也可以采購空氣鋼瓶（含減壓閥）
6號溶劑油測定用色譜柱 1臺 可采用進(jìn)口毛細(xì)管柱或國產(chǎn)填充柱，具體依據(jù)食用油標(biāo)準(zhǔn)而定
反控色譜工作站 1臺 用于色譜儀控制及數(shù)據(jù)通信 數(shù)字信號通信，電腦反控色譜儀的各種參數(shù)設(shè)置
自購件：
氮?dú)怃撈考皽p壓閥 1瓶 99.999%氮?dú)?0L
電腦打印機(jī) 1套 含網(wǎng)卡即可，windowsXP穩(wěn)定
溶劑樣品及標(biāo)準(zhǔn)品 1根
標(biāo)準(zhǔn)中描述的玻璃儀器試劑等 1套
注：用戶自行購買電腦(具有串口和USB接口）及打印機(jī)。
問：你們GC20系列儀器技術(shù)指標(biāo)如何？
答：這個比較多，還是請參考此表格吧!
GC2020N GC2030N
溫度控制 室溫以上6—400℃，選用液氮制冷：-80℃-400℃ 室溫以上4—450℃，選用液氮制冷：-80℃-400℃
柱箱溫控精度 ±0.1℃ ±0.1℃
顯示精度 0.1℃ 0.1℃
柱箱程升速率 9階程序升溫，0-40℃/min（調(diào)節(jié)增量0.1℃/min）高可達(dá)80℃/min 16階程序升溫，0-40℃/min（調(diào)節(jié)增量0.1℃/min）高可達(dá)80℃/min
程序升溫重復(fù)性 ≤1％ ≤1％
TCD檢測器靈敏度 S值≥10000mv.ml/mg(苯) S值≥15000mv.ml/mg(苯)
基線漂移 ≤50uv/30min ≤30uv/30min
基線噪音 ≤10uv ≤10uv
FID檢測器檢出限 ≤5×10-12g/s（十六烷） ≤3×10-12g/s（十六烷）
基線漂移 ≤1×10-13A/30min ≤1×10-13A/30min
基線噪音 ≤5×10-14A/30min ≤5×10-14A/30min
ECD檢測器檢出限 ≤3x10-14g/s（r-666） ≤3x10-14g/s（r-666）
基線漂移 ≤1×10-13A ≤1×10-13A
基線噪音 ≤5×10-14A/30min ≤5×10-14A/30min
FPD檢測器檢出限 ≤5x10-11g/s（甲基對硫磷中硫） ≤5x10-11g/s（甲基對硫磷中硫）
基線漂移 ≤4×10-11A ≤4×10-11A
基線噪音 ≤2×10-11A/30min ≤2×10-11A/30min
擴(kuò)展 可增加6個外部事件 可增加6個外部事件
自動化工程 可增加：自動點(diǎn)火功能、實(shí)現(xiàn)自動進(jìn)樣器連接、四路流量壓力顯示功能，可選用反控工作站實(shí)現(xiàn)反控 可增加：自動點(diǎn)火功能、實(shí)現(xiàn)自動進(jìn)樣器連接、四路流量壓力顯示功能，可選用反控工作站實(shí)現(xiàn)反控
泰特儀器GC2020N/GC2030氣相色譜儀檢測茶油中6號溶劑含量
茶油中6號溶劑含量分析檢測原理
將茶油試樣放人密封的平衡瓶中，在一定溫度下，使殘留溶劑氣化達(dá)到平衡時，取液上氣體注入氣相色譜中測定，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
試劑
N-N一二甲基乙酞胺(簡稱DMA)：吸取1.0mL放入100mL-150mL頂空瓶中，在50℃放置0.5h，取液上氣0.10mL注人氣相色譜儀在0min-4min內(nèi)無干擾即可使用。如有干擾可用超聲波處理30min或通人氮?dú)庥闷貧夥ㄕ羧ジ蓴_。
六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取洗凈干燥的具塞20mL-25mL氣化瓶的質(zhì)量為m1，瓶中放人比氣化瓶體積少1mL的DMA密塞后稱量為m2，用1mL的注射器取約0.5mL六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)溶液通過塞注人瓶中(不要與溶液接觸)，混勻，準(zhǔn)確稱量為m3。用式(1)計(jì)算六號溶劑油的濃度：
---------------（1）
式中：
——六號溶劑的濃度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
——瓶和塞的質(zhì)量，單位為克(g)；
——瓶、塞和DMA的質(zhì)量，單位為克(g)；
——加六號溶劑的質(zhì)量，單位為克(g)；
——為DMA在20℃時密度，單位為克每毫升(g/mL)。
6號溶劑檢測儀器
氣化瓶(頂空瓶)：體積為100mL-150mL具塞；采用思達(dá)自動頂空進(jìn)樣器可使用國際標(biāo)準(zhǔn)20ml用頂空瓶
氣密性試驗(yàn)：把1mL己烷放入瓶中，密塞后放入60℃熱水中30min(密封處無氣泡外漏)。
氣相色譜儀：泰特GC2030系列氣相色譜儀。
分析步驟
氣相色譜參考條件
色譜柱：不銹鋼柱，內(nèi)徑3mm，長3m，內(nèi)裝涂有5%DEGS的白色擔(dān)體102(60-80)目。
檢測器：氫火焰離子化檢測器。
柱溫：60℃。
汽化室溫度：140℃。
載氣(N3)：30mL/min。
氫氣：50mL/min。
空氣：500mL/min。
測定
稱取25.00g的食用油樣，密塞后于500℃恒溫箱中加熱30min，取出后立即用微量注射器或注射器吸取0.10mL-0.15mL液上氣體(與標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣體積一致)注人氣相色譜，記錄單組分或多組分(用歸一化法)測量峰高或峰面積，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，求出液上氣體六號溶劑的含量。
1——鋁蓋；
2——橡膠塞；
3——輸液瓶；
4——試樣。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取預(yù)先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑量較低的油為曲線制備的體底油(或經(jīng)70℃開放式趕掉大部分殘留溶劑的食用茶油)，分別稱取25.00g放入6支氣化瓶中，密塞。通過塞子注人六號溶劑標(biāo)準(zhǔn)液0，20，40，60，80，100μL(含量分別為0，0.02×X,......,0.l0×Xμg，其中X為六號溶劑的濃度)。放入50℃烘箱中，平衡30min，分別取液上氣體注入色譜，各響應(yīng)值扣除空白值后，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(多個色譜峰用歸一化法計(jì)算)。
結(jié)果計(jì)算
油樣中六號溶劑的含量按式(2)進(jìn)行計(jì)算。
---------------（2）
式中：
——油樣中六號溶劑的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
——測定氣化瓶中六號溶劑的質(zhì)量，單位為微克(ug)；
——試樣質(zhì)量，單位為克(9)。
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的15%
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