檢測器對氣相色譜的影響
實驗室大多數(shù)檢測器是通用型,如:FID、TCD等,還有用于特殊物質(zhì)的檢測器,如:ECD、NPD等。對于不同的檢測器有不同要求?，F(xiàn)武漢泰特沃斯技術(shù)人員對一些主要的檢測器進行探討。
1.1 FID FID(氫火焰檢測器)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,能有效地與毛細柱聯(lián)用,成為目前對有機物微量分析應(yīng)用最廣的檢測器。FID檢測系統(tǒng)主要由檢測器、檢測電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時,應(yīng)首先判斷區(qū)分問題是出在哪一部分。FID系統(tǒng)常見不正常情況有:(1)不能點火:問題主要出在氣路或檢測器;(2)基流很大:問題主要出在氣路或檢測器;(3)噪音很大:氣路、檢測器和電路出問題都有可能;(4)靈敏度明顯降低:氣路、檢測器和電路不正常都有可能;(5)不出峰:氣路、檢測器、電路不正常都有可能;(6)色譜峰形不正常:進樣器、氣路、檢測器為主要檢查對象;(7)基線漂移嚴重:氣路、檢測器都有可能;(8)出現(xiàn)毛刺:收集極、噴嘴不潔凈常見的檢測步驟:(1)檢查氣路:檢查H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴重漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能點火;氫氣太小,氮氣太大會使點火困難和容易熄火;噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會使點火困難,也會導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰;氫氣與氮氣流量比將明顯影響靈敏度;氫氣流量太大也會造成噪音變大;氣路系統(tǒng)不干凈,包括進樣器污染,檢測器污染或色譜柱沒有充分老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。在點火時請注意基流大小:在點火前,檢測器基線位置一般來說,應(yīng)為零或很小,僅有0.1~0.3左右,點火后H2氣調(diào)回正常工作值時,基線為100以內(nèi),說明系統(tǒng)十分干凈,一般還能使用,若基線值很大,就說明系統(tǒng)污染比較嚴重,這時噪音、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時間也較長。檢查是哪部分受到污染的簡單方法,就是分別單獨將某一部分的工作溫度升高,若基線明顯變大,該部分就污染嚴重。氣路(包括進樣器)中的堵塞和漏氣,往往會引出峰不正常;進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。(2)檢查檢測器:檢查噴嘴是否漏氣,堵塞。另外還應(yīng)注意積水、燈絲老化、生銹也是點不著火的一個原因。另外對于檢測器的使用,其溫度設(shè)定應(yīng)不低于150℃,建議在200℃以上,并應(yīng)在此溫度下保持一定時間再點火,這樣可以除去檢測器存留的水分,關(guān)閉時可先關(guān)閉氫氣,繼續(xù)開著空氣,可避免一些雜質(zhì)的附著。(3)對于檢測器的噴嘴、收集極進行清洗應(yīng)按如下步驟進行:溶劑超聲－熱水沖洗－甲醇沖洗－吹干。切記不可用尖銳的硬物劃傷噴嘴、收集極,這樣會造成新的活化點出現(xiàn)。安裝時切記不可用手直接接觸該部件。
1.2 TCD 對于該檢測器必須保證載氣、參比氣、尾吹氣來自同一個氣源;確保參比氣吹凈參比極和溫度超過150℃,才能開啟燈絲。在清洗檢測器時應(yīng)進行熱清洗,并要持續(xù)幾個小時后,再冷卻至正常操作溫度。清洗時要與柱子斷開,并堵上與柱子的連接口。
1.3 ECD 由于該檢測器有放射源,因此應(yīng)將尾氣排放到室外。清洗時,不可拆下檢測器,只能進行熱清洗,加熱至375℃,尾吹氣為50~60mL/min。
1.4 NPD 該檢測器主要用來檢測氮、磷,與FID基本相同,不同的是在噴嘴上方有銣珠,因此應(yīng)特別注意,在長期不用時因其怕潮,要常加熱、烘干。清洗也應(yīng)采用熱清洗的方法。除此之外,進樣的技術(shù)也是一個很大的影響因素。進樣時手不要拿注射器的針頭和有樣品部位,不要有
氣泡,吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10μL注射器金屬針頭部分體積0.6μL,不易觀察到氣泡,多吸1~2μL將注射器針尖向上,等氣泡游走到頂部再推動注射器排除氣泡。進樣速度要快(但不易過快),每次進樣保持相同速度。但在實際工作常會出現(xiàn)為保證進樣速度,而常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:(1)進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)氣化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊;(2)位置錯誤針頭扎在進樣口金屬部位;(3) 進樣時用力太猛。(4)注射器內(nèi)壁有污染,注射時將針桿推彎,注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法:將針桿拔出,注入一點肥皂水,將針桿反復(fù)推拉,這樣會有一定的幫助,不過要清洗好注射器。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進樣后要及時用溶劑清洗注射器。(5)進樣時一定要穩(wěn)重,否則會把注射器弄彎。
一般來說,任何事物的影響因素都是多種多樣的,對于氣相色譜也是如此,因此在實際的工作中還應(yīng)針對不同的原因采取與之相對應(yīng)的解決辦法。
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