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泰特儀器

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產(chǎn)品知識

苯乙烯色譜分析方法

作者:超級管理員來源:本站日期:2024-12-03

苯乙烯的色譜分析方法主要包括氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC),但其中氣相色譜法因其高效、快速、靈敏的特點而被廣泛應(yīng)用。以下是泰特儀器對苯乙烯氣相色譜分析方法的詳細闡述:

 一、儀器與試劑

1. 氣相色譜儀:配備有分流/不分流進樣口、氫火焰離子化檢測器(FID)、EPC電子流量控制器等。

2. 色譜柱:常用的有毛細管柱,如SHIMADZU CBPI毛細管柱等,能對各組分雜質(zhì)進行較好的分離。

3. 載氣:氮氣,純度要求大于99.95%(V/V),用于將樣品帶入色譜柱進行分離。

4. 內(nèi)標物:常選用正庚烷,純度應(yīng)大于99%,用于定量分析中計算苯乙烯的純度。

5. 雜質(zhì)標準品:包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯等同系物以及可能對苯乙烯純度產(chǎn)生影響的雜質(zhì),純度均要求大于99%。

6. 乙烯標準品:以結(jié)晶點法測得,純度應(yīng)至少大于99.5%,用于校準和定量分析。

 二、樣品制備

1. 配制混合物:制備含有約99.5%(m/m)苯乙烯和適當含量典型雜質(zhì)的配制混合物,精確稱量各雜質(zhì)組分,并計算各自的含量,精確到0.001%。

2. 校準用混合物:在100mL容量瓶中加入約75mL的配制混合物,再加入50μL內(nèi)標物(正庚烷),用配制混合物稀釋至刻度,混勻得到校準用混合物。

3. 試樣準備:取適量苯乙烯試樣,加入內(nèi)標物(正庚烷),制成只配有內(nèi)標物的苯乙烯混合物,用于色譜法確定存在于該苯乙烯中雜質(zhì)與內(nèi)標物色譜峰面積比率。

 三、色譜條件

1. 柱溫:根據(jù)樣品特性和分離要求設(shè)置合適的柱溫,如初始溫度70℃,保持2分鐘,然后以一定的升溫速率升至終溫,如120℃或更高,保持一定時間。

2. 進樣量:根據(jù)儀器和樣品特性選擇合適的進樣量,如1.0μL或更小。

3. 載氣流速:根據(jù)色譜柱的規(guī)格和分離要求設(shè)置合適的載氣流速,如3mL/min或更高。

4. 檢測器溫度:FID檢測器的溫度應(yīng)設(shè)置在合適的范圍內(nèi),如200℃或更高,以確保樣品能夠充分燃燒并產(chǎn)生離子信號。

 四、測定步驟

1. 儀器基線穩(wěn)定:在測定前,應(yīng)確保氣相色譜儀的基線穩(wěn)定,無異常波動。

2. 進樣分析:將準備好的試樣注入氣相色譜儀中,進行分離和檢測。

3. 記錄數(shù)據(jù):記錄各組分的出峰順序、峰面積等數(shù)據(jù),用于后續(xù)的計算和分析。

 五、計算與分析

1. 定性分析:根據(jù)各組分的出峰順序和特征峰形進行定性分析,確定樣品中存在的雜質(zhì)種類。

2. 定量分析:采用內(nèi)標法進行計算,根據(jù)校準用混合物中各組分的峰面積和內(nèi)標物的峰面積之比,以及試樣中內(nèi)標物的峰面積和雜質(zhì)的峰面積之比,計算出試樣中各組分的含量和苯乙烯的純度。

 六、注意事項

1. 樣品處理:樣品應(yīng)充分溶解并混合均勻,避免產(chǎn)生氣泡和沉淀。

2. 儀器校準:定期進行儀器校準和性能測試,確保儀器的準確性和可靠性。

3. 數(shù)據(jù)分析:在進行數(shù)據(jù)分析時,應(yīng)注意數(shù)據(jù)的準確性和可靠性,避免人為誤差和儀器誤差的影響。

綜上所述,苯乙烯的氣相色譜分析方法具有高效、快速、靈敏等優(yōu)點,能夠準確測定苯乙烯的純度和雜質(zhì)含量。在實際應(yīng)用中,應(yīng)根據(jù)樣品特性和分析要求選擇合適的儀器和試劑,并遵循規(guī)范的測定步驟和注意事項進行操作和分析。

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