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SPE柱概述

固相萃取由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單、省時(shí)、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。

固相萃?。⊿olid Phase Extraction, SPE）是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。

它利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純，有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離，大大增強(qiáng)對分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測樣品的回收率。SPE技術(shù)自上世紀(jì)70年代后期問世以來，發(fā)展迅速，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。固相萃取作為樣品前處理技術(shù)，在實(shí)驗(yàn)室中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。

 

SPE柱分類 

SPE柱按照作用機(jī)理，分為以下三類。

（1）正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑（樣品基體）進(jìn)行淋洗。

（2）反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機(jī)溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑（如己烷）淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。

（3）離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時(shí)，可用樣品溶劑來淋洗；在用于極性溶劑中的樣品時(shí)，可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后，再用適當(dāng)pH 值的﹑并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
 

操作步驟

針對填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。

1. 填料保留目標(biāo)化合物

固相萃取操作一般有四步（見圖1）：

（1）活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。 

（2）上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。 

（3）淋洗----最大程度除去干擾物。 

（4）洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步（見圖2）：

（1）活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。 

（2）上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱 
上，故此步驟要開始收集. 

（3）洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

固相萃取柱填料的選擇

根據(jù)目標(biāo)化合物與干擾物的差異，如極性、分子量、pKa值等，選擇合適的填料。

固相萃取柱規(guī)格的選擇

對于反相、正相和吸附型固相萃取柱來說，目標(biāo)化合物與SPE填料的質(zhì)量比一般不要超過5%，離子交換型固相萃取柱，需考慮離子交換容量。下表為SPE柱的容量和洗脫參數(shù)：

 

SPE柱系列產(chǎn)品

SPE柱管均采用醫(yī)療級聚丙烯一次成型；篩板均采用超高分子量聚乙烯高溫?zé)Y(jié)而成；多種型號可供選擇；更可按照客戶需求提供訂制服務(wù)；使客戶享受更高品質(zhì)的服務(wù)體驗(yàn)。

常見SPE柱類型及應(yīng)用：

極性柱：CN、NH2、PSA、 20H、Si-等；

非極性柱：C18、C8、C2、CH、CN、PH

陽離子交換柱：SCX，PRS，CBA

陰離子交換柱：SAX，PSA， NH2，DEA

共價(jià)型柱：PBA

根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和樣品種類，選用合適的SPE柱和淋洗劑：