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氣相色譜法是高效準(zhǔn)確的現(xiàn)代分離分析技術(shù)，氣相色譜儀是結(jié)合了樣品檢測(cè)、分離技術(shù)的精密分析儀器。作為一個(gè)技術(shù)綜合體，氣相色譜儀在實(shí)際的操作過程中因不同型號(hào)不同環(huán)境，需要操作者依據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行檢測(cè)、調(diào)試，并根據(jù)故障分析找出對(duì)應(yīng)的解決方案。氣相色譜儀因不同的情況和不同型號(hào)，在日常操作中會(huì)產(chǎn)生如下幾種常見故障。

1、點(diǎn)火故障——點(diǎn)火困難或反復(fù)熄滅

正常情況下，按點(diǎn)火按鈕，稍后可以聽到小小的爆鳴聲，是內(nèi)部氫氧混合氣體被點(diǎn)燃發(fā)出的，此刻可以觀察到基線跳動(dòng)的現(xiàn)象；在點(diǎn)火后，取表面光滑的金屬片等置于火焰正上方氣路出口處觀察火焰，片刻后金屬表面會(huì)有冷凝水蒸氣。若沒有產(chǎn)生點(diǎn)燃現(xiàn)象，或者點(diǎn)火困難反復(fù)熄滅，可以嘗試多次點(diǎn)火，若仍無反應(yīng)，則確定氣相色譜儀產(chǎn)生了點(diǎn)火故障。

點(diǎn)火故障產(chǎn)生的原因不外乎如下原因：儀器預(yù)熱不達(dá)標(biāo)、點(diǎn)火電源未輸出、點(diǎn)火組件故障、點(diǎn)火前后氣路配比不當(dāng)或漏氣甚至氣路堵塞。根據(jù)上述，在發(fā)生點(diǎn)火故障時(shí)，應(yīng)按步驟逐步排查：

1）在預(yù)熱達(dá)標(biāo)的情況下，檢查點(diǎn)火絲。點(diǎn)火絲呈現(xiàn)明亮黃紅色則為正常，若反之，則點(diǎn)火電路發(fā)生故障；

2）調(diào)整氣路配比，點(diǎn)火困難或反復(fù)熄滅時(shí)，多數(shù)因?yàn)闅饴放浔扔袉栴}。點(diǎn)火狀態(tài)時(shí)，應(yīng)適當(dāng)調(diào)大氫氣流量，減小或關(guān)閉載氣或尾吹，在點(diǎn)火成功后再慢慢調(diào)大，可通過反復(fù)調(diào)整氣路配比直至點(diǎn)火成功；

3）試漏，分段處理漏氣的氣漏管線，找出漏氣點(diǎn)，查到泄露處做出對(duì)應(yīng)處理；

4）檢查氣路有否阻塞，點(diǎn)火困難或反復(fù)熄滅，其常見原因是氣路阻塞，尤其是噴嘴處；

5）核查點(diǎn)火電路輸出電壓，一般直接測(cè)量點(diǎn)火電源的輸出電壓是否符合額定值，由此可斷定是否因電話電路輸出電壓故障造成點(diǎn)火故障。

2、基線故障——基線不穩(wěn)定

在氣相色譜儀操作中，基線是用以決定儀器檢出限。若基線不穩(wěn)定，會(huì)直接引起檢測(cè)結(jié)果的誤差偏大，甚至儀器的正常使用?；€不穩(wěn)定通常表現(xiàn)為噪聲和漂移，在操作中，要求基線必須為一條平直穩(wěn)定的基線。排查基線故障的首要條件是氣相色譜儀是正確選擇的操作條件下操作。

1）操作環(huán)境：通過直觀的方式即可判斷氣相色譜儀所處環(huán)境的粉塵量多少、離子室出口有無強(qiáng)風(fēng)影響、是否有強(qiáng)靜電場(chǎng)干擾，甚至工作臺(tái)的穩(wěn)定情況；

2）儀器滅火檢查：關(guān)閉氫氣，若此時(shí)基線記錄能走出較為理想的合格基線，由此斷定為氣路故障；若基線記錄不合格，無法走出理想的合格基線，則可斷定為電路故障；

3）氣路配比調(diào)整：穩(wěn)定的火焰，取決于氣路中氫氣—空氣—氮?dú)獾牧髁看笮?。火焰不穩(wěn)定時(shí)，會(huì)增大噪音；若各氣流相對(duì)大小配比合適，能實(shí)現(xiàn)理想的基線和最大敏感度。若出現(xiàn)氣源壓力太小或者波動(dòng)大，則通過換氣源增加氣阻。通過調(diào)節(jié)氣路配比后，基線無明顯好轉(zhuǎn)，即可判斷氣路無法調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài)，改為其他檢查；

4）單純性的基線漂移與波動(dòng)：若出現(xiàn)單純的基線漂移與波動(dòng)，有可能是因?yàn)檫M(jìn)樣后有些組分在柱中保留時(shí)間太長(zhǎng)，組分峰沒有出完，影響后面正常進(jìn)樣。這種情況下，采用氣路反吹的方法或加快流速提高柱溫以縮短進(jìn)樣周期來消除；

5）溫控系統(tǒng)：在溫控系統(tǒng)檢查中，尤其注意檢測(cè)柱箱和檢測(cè)器溫度的變化。若兩者同步，即柱箱和檢測(cè)器溫度的變化趨勢(shì)與基線漂移趨勢(shì)相同或周期一致，由此可斷定為溫控系統(tǒng)故障；若兩者變化趨勢(shì)不一致或即使變化卻不同步，則需進(jìn)行系統(tǒng)漏氣檢查；

6）噴嘴處和離子室：若噴嘴處或離子室里冷凝了部分高沸點(diǎn)的樣品或水蒸氣，多是因?yàn)殡x子室溫度低于柱溫或冷凝物沸點(diǎn)導(dǎo)致。此時(shí)，可升高離子室溫度以消除冷凝。

火焰顏色改變兩點(diǎn)原因：柱大量流出物和噴嘴處污染。若火焰顏色改變，可拆下離子室外罩，用乙醇清洗或浸泡被污染的噴嘴，干燥后裝回原處。在這過程中，為避免二次污染不得用手觸摸噴嘴表面；回裝同時(shí)需更換一個(gè)適當(dāng)?shù)拿芊鈮|片，并用干凈橡皮堵住出口進(jìn)行試漏；在安裝時(shí)，要注意保護(hù)噴嘴，避免因工具觸碰損壞噴嘴引起漏氣；

7）柱流失過大：柱溫下降和固定相的流失是指數(shù)關(guān)系，因而在固定相流失過大時(shí)，降低柱溫可觀察到固定相值也將大幅度降低，由此方法可快速判斷柱流失是否過大。若固定相流失過大，先核對(duì)固定液允許使用的最高溫度與所用柱溫的差值，若兩者太接近，會(huì)在使用中有流失過大的現(xiàn)象產(chǎn)生；若必須使用，則應(yīng)該保持在低靈敏檔使用；最好的辦法當(dāng)然是采用其他種類色譜柱。柱流失還取決于柱子老化程度。一般情況下在升溫老化柱子一段時(shí)間后，基線趨于穩(wěn)定狀態(tài)，若柱子不慎損壞，則必須更換新的色譜柱；

8）火焰顏色判斷：遮住強(qiáng)光，用光滑的金屬片觀測(cè)噴嘴處氫火焰的顏色，若是淺藍(lán)色或無色，則為正常；若帶有明顯色彩，則認(rèn)為火焰有污染。

3、不出峰現(xiàn)象

在正常選定的操作條件下，按規(guī)定給氣相色譜儀注入樣品，卻一直不出現(xiàn)對(duì)應(yīng)的色譜峰在記錄的譜圖上，即為不出峰現(xiàn)象。首先檢查注射器的暢通性，無問題后就核查氣化室的老化問題，并排查檢測(cè)器—氣化室—色譜柱密封圈的密封性和漏氣問題。如果沒有上述問題，查看火焰做進(jìn)一步判斷，火焰點(diǎn)火正常后優(yōu)先考慮重新老化色譜柱，長(zhǎng)久不使用的色譜柱需進(jìn)行低流速載氣老化，甚至更換新的色譜柱。

4、出現(xiàn)不規(guī)則峰形

峰形不規(guī)則的情況下回產(chǎn)生平頂峰、鋸齒峰、峰拖尾或者前伸以及怪峰。進(jìn)樣量大于檢測(cè)器的線性程度和放大器的輸入已處于飽和狀態(tài)，會(huì)造成鋸齒峰和平峰現(xiàn)象。在排查時(shí)，需要通過減少進(jìn)樣量、加速載體氣流和提升色譜柱溫度解決；而峰前伸或拖尾則通過排除氣化室污染、減少進(jìn)樣量、提高色譜柱溫度和去除擔(dān)體的活性、使用強(qiáng)極性的固定液來解決；而處理怪峰，不僅要制造適當(dāng)?shù)臈l件給樣品分解，更要考慮是否因色譜柱被污染引起而重新老化或更換色譜柱。

5、靈敏度降低故障

在氣相色譜儀選定操作下，輸入規(guī)定的樣品，色譜圖出現(xiàn)對(duì)應(yīng)的色譜峰，但與已知譜圖差異明顯，即靈敏度大大降低了。如接觸不良、空氣流量過低、氣路泄露等等，都能影響靈敏度，需要重新檢查和調(diào)整。注射器、氣化室、色譜柱的污染或老化也會(huì)影響，需要逐次排查。

氣相色譜儀在工作中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)上述故障，避免故障的主要方式是正確的操作，嚴(yán)格的技術(shù)要求和避免其他因素干擾和污染，只有這樣才能始終保證儀器處于最佳狀態(tài)。