實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀常見故障及排除方法
（一）實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀故障的一般規(guī)律
當(dāng)一臺(tái)氣相色譜儀發(fā)生故障時(shí)，應(yīng)該首先從以下方面去考慮。
①漏。因?yàn)闅庀嗌V儀的分離和信號(hào)都與載氣、輔助氣分不開，所以任何一部分泄漏都會(huì)造成峰形的變異、靈敏度的變化等現(xiàn)象。易漏的部分有管線接頭、密封圈、墊片，特別是容易老化的部件，在使用數(shù)月或數(shù)年以后因老化而泄漏。通過分段憋壓的方法很容易找到泄漏點(diǎn)。
②堵。還是跟氣體有關(guān)。由于堵塞，使氣體流量改變甚至為零，造成信號(hào)失靈。例如FID、FPD的噴嘴，由于積炭或二氧化硅的沉積而堵塞。
③接觸不良。線路板的插件，接線端子的表面氧化、松動(dòng)以及導(dǎo)線的似斷非斷狀態(tài)．都是造成接觸不良的主要原因。
④斷路。因線路和信號(hào)線一般較細(xì)，在操作過程中稍有相碰，都會(huì)造成斷路。保險(xiǎn)絲的燒毀，線路板元件斷路也是一個(gè)方面。
（二）故障處理的常規(guī)方法
1、先觀察后動(dòng)手
當(dāng)色譜儀出現(xiàn)故障時(shí)，不要急于動(dòng)手。首先要回顧和審視以往的情況，查閱過去的維修記錄，判斷保留時(shí)間是否有改變；基線漂移和噪聲跟以往有何不同；峰形有沒有改變等，然后再著手去排除故障，不要就事論事，頭痛醫(yī)頭，腳痛醫(yī)腳。這樣往往會(huì)忽視或不注意別的信息，造成事倍功半。
2、先外部后內(nèi)部
故障究竟發(fā)生在儀器的內(nèi)部還是外部，一般的檢查方法是先外部后內(nèi)部，即先檢查，通過人的感官便能確定故障的部位，然后再打開外殼查看內(nèi)部的部件。外部檢查主要包括如下內(nèi)容：
①載氣和各種輔助氣體它們的壓力、流速和載氣線速度是否正常；
②溫度色譜柱、進(jìn)樣器、檢測(cè)器以及傳輸管線的溫度指示值是否正常；
③氣體管線和過濾器是否清潔干凈，吸附劑是否飽和，有沒有泄漏；
④進(jìn)樣器及連接管線的消耗品：隔墊、O形圈、墊片和密封圈是否損壞、漏氣；
⑤注射器和進(jìn)樣閥操作是否規(guī)范，有無泄漏，針的尖銳程度和干凈性；
⑥樣品的完整性濃度、存儲(chǔ)器和存儲(chǔ)時(shí)間是否有變化；
⑦數(shù)據(jù)處理機(jī)連接和設(shè)定值是否合適。
開機(jī)內(nèi)部檢查主要包括如下內(nèi)容：
①機(jī)內(nèi)電源指示燈、電子管或其他發(fā)光元件是否通電發(fā)亮；
②有無高壓打火、放電、冒煙現(xiàn)象；
③機(jī)內(nèi)有無特殊氣味，如變壓器電阻等因絕緣層燒壞而發(fā)出的焦煳味。
3、先整體后局部
氣相色譜儀是一個(gè)完整的分析系統(tǒng)，主要包括五個(gè)部分：載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。其中任何一部分的不正常都會(huì)引起故障的發(fā)生，所以要綜觀整臺(tái)儀器的現(xiàn)象，大致估計(jì)問題出在哪一部分。如無法估計(jì)，則可采用分段檢查，如懷疑某一部分不正常，可從大段到小段步步壓縮，迅速而準(zhǔn)確地判斷故障出在哪個(gè)環(huán)節(jié)。故障范圍限定在很小的局部，處理起來就十分方便。
（三）常見故障及排除辦法
1、基線癥狀及處理方法
（1）基線漂移
①氣瓶壓力不足 更換氣瓶。一般要求氣瓶壓力必須≥3MPa，以防瓶底殘留物對(duì)氣路的污染。
②系統(tǒng)未穩(wěn)定或漏氣等待溫度達(dá)到平衡后，排除泄漏。
③放大器失靈檢修放大器。
④TCD元件失靈更換TCD元件。
⑤固定液流失或未老化好降低柱溫，老化柱子或更換柱子。
（2）基線噪聲大
①載氣未凈化或污染檢查和處理凈化裝置。
②載氣壓力不穩(wěn)，流速過高檢查和測(cè)試載氣流速。
③載氣泄漏檢查泄漏點(diǎn)并修復(fù)。
④檢測(cè)器污染清洗熱導(dǎo)池或火焰離子化檢測(cè)器。
⑤熱電檢測(cè)器供電不穩(wěn)檢查供電電源電壓及紋渡。
⑥放大器漂移檢修或更換放大器。
⑦電路接觸不良接插件用無水酒精清洗干凈吹干，插緊，擰緊各端子接線。
⑧接地不良檢查接地狀況或浮空檢查。
⑨信號(hào)電纜絕緣性能下降電纜兩端接頭拆卸，用兆歐表檢查。
⑩加熱器電源干擾切斷加熱器電源，確認(rèn)后修理。
⑾使用氫氣發(fā)生器時(shí)氫氣波動(dòng)過大調(diào)整氫氣發(fā)生器的工作電流，控制產(chǎn)氣與用氣基本平衡。
（3）基線出現(xiàn)大毛刺，周期性干擾或波動(dòng)
①電源干擾檢查供電電路是否接在大功率設(shè)備上，改變?yōu)閱为?dú)供電。
②接地不良檢查地線，決不能用零線代替地線。
③閥中有固體微粒，造成氣流有脈動(dòng) 清洗閥，清除固體顆粒。
④灰塵或固體顆粒進(jìn)入檢測(cè)器清洗和烘干；氣路出口加玻璃毛或燒結(jié)不銹鋼。
⑤載氣出口有冷凝物或凝聚物局部堵塞加熱管路•吹除管道中凝聚物或清洗管道。
⑥載氣輸入壓力過低或穩(wěn)壓閥失控提高輸入壓力，使穩(wěn)壓閥降壓不大于0.05MPa或檢查閥的性能。
⑦電源插頭接觸不良檢查插頭是否松動(dòng)，用無水酒精清洗觸頭。
（4）基線不能調(diào)零
①信號(hào)線短路排除短路。
②基流太大排除造成基流大的原因，如氣體不純、固定液流失、燃燒氣流量過大等。
③檢測(cè)器或放大器有故障檢查檢測(cè)器與放大器的參數(shù)和元件是否正常，改正參數(shù)或更換元件。
④TCD的橋臂不平衡更換TCD的熱絲。
⑤FID的噴嘴局部堵塞排除堵塞物。
（5）基線呈S形波動(dòng)
①恒溫箱保溫性能不好，隨外界環(huán)境溫度變化而變化恒溫箱外層加保溫棉。
②色譜儀安裝在氣流變化大的環(huán)境中 更改安裝色譜儀的地點(diǎn)。
2、無峰、峰太小的原因及處理方法
（1）無峰
①載氣氣路嚴(yán)重泄漏做氣密性檢查，特別對(duì)色譜柱接頭、檢測(cè)器入口的泄漏進(jìn)行檢查。
②TCD未加橋流或橋路供電接線斷檢查TCD橋路供電。
③信號(hào)線或信號(hào)電纜折斷或信號(hào)線和屏蔽線、地線相碰用萬用表檢查，或信號(hào)線兩端拆卸并用兆歐表檢查。
④記錄器或檢測(cè)器未工作檢查記錄器及信號(hào)線有無問題，檢測(cè)器有無信號(hào)輸出。
⑤取樣閥或進(jìn)樣閥泄漏，樣品量減少檢查閥的氣密性。
⑥汽化室溫度太低，樣品不能汽化檢查汽化室溫度并升高。
⑦柱溫太低升高柱箱溫度。
（2）峰太小
①載氣流速太低檢查測(cè)定柱出口載氣流速，并進(jìn)行調(diào)整。
②TCD橋流因電路故障而降低檢查橋路供電電流。
③取樣閥漏，取樣量少檢查取樣閥的氣密性。
④反吹閥或柱切換閥的時(shí)間程序設(shè)置不當(dāng)，使組分被反吹、柱切換或開關(guān)門時(shí)損失根據(jù)色譜圖的分離譜圖重排反吹、柱切換時(shí)間，重排組分出峰時(shí)間。
⑤色譜柱因保留時(shí)間變化或載氣流速變化導(dǎo)致組分被反吹或柱切換檢查柱出口和載氣流速，用標(biāo)準(zhǔn)氣檢查色譜柱的分離譜圖、重排程序時(shí)間或更換色譜柱。
⑥衰減電位器衰減過頭或運(yùn)行中衰減量發(fā)生變化檢查或重新調(diào)整衰減電位器。
⑦柱溫變低檢查爐溫并重新給定。
⑧進(jìn)樣量不重復(fù)改善進(jìn)樣技術(shù)。
⑨燃?xì)獠蛔銚Q鋼瓶或者重新給定燃?xì)饬髁俊?/p>
3、出不正常峰的原因及處理方法
（1）拖尾峰
①柱溫太低適當(dāng)提高柱溫，但要保證所需要的分離度，更不能超過柱最高溫度。
②進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性組分更換襯套及減括玻璃毛。
③兩個(gè)化合物共洗脫提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，降低柱溫10-20℃，以使峰分開，更換柱子。
④柱污染去掉柱前端的減活玻璃毛或者更換柱子。
⑤色譜柱選用不當(dāng)更換色譜柱，特別在氣固色譜模式時(shí)，固定相的選用尤其重要。
⑥系統(tǒng)死體積太大柱后加尾吹，減少系統(tǒng)死體積。
⑦金屬填充柱吸附改用玻璃填充柱。
⑧色譜柱過載．PLOT柱更易過載減少進(jìn)樣量或稀釋IO倍再進(jìn)樣。
（2）前伸峰
①汽化室溫度太低提高汽化室溫度以保證樣品完全汽化。汽化室溫度一般高于柱溫50-100℃。
②柱溫太低提高柱溫•保證樣品在系統(tǒng)中不至于被冷凝。
③載氣流速太低檢查載氣穩(wěn)壓閥，檢查柱出口流速，重調(diào)。
④進(jìn)樣量過大，造成柱過載減少進(jìn)樣量，用小定量管或者增加固定相含量。
⑤選用色譜柱不合適更換色譜柱。
⑥兩種化合物共流出 提高靈敏度，減少進(jìn)樣量或降低柱溫10-20℃以使峰分開；或更換色譜柱。
（3）圓頭峰或平頂峰
①進(jìn)樣量大改用小定量管，減少進(jìn)樣量。
②記錄器增益太低調(diào)整放大量。
③超出檢測(cè)器的線性動(dòng)態(tài)范圍改用小定量管，減少進(jìn)樣量。
④記錄器、滑線電阻或機(jī)械傳遞系統(tǒng)有故障檢查并進(jìn)行調(diào)整。
（4）鬼峰
①柱頭有污染物老化柱子，然后空運(yùn)行直至鬼峰消失。
②進(jìn)樣墊流失或降解降低進(jìn)樣溫度，更換高溫進(jìn)樣墊。
③載氣不純凈化載氣或者更換純度高的載氣。
④汽化室污染清洗汽化室。
⑤固定相和載氣中的污染物發(fā)生反應(yīng)更換固定相或載氣
⑥進(jìn)樣口過熱降低進(jìn)樣口溫度。
（5）分裂峰
①檢測(cè)器過載減少進(jìn)樣量或者稀釋樣品濃度。
②柱溫波動(dòng)檢查溫控系統(tǒng)及爐子封閉情況。
③進(jìn)樣技術(shù)不佳，形成二次進(jìn)樣改善并提高進(jìn)樣技術(shù)。
④密封墊泄捕更換密封墊。
（6）反峰
①記錄器輸入線接反改正電源接線或信號(hào)倒向。
②載氣或燃燒氣不純更換氣瓶或凈化器。
③用TCD時(shí)使用N2作載氣部分組分出反峰改用H2或He作載氣。
4、重復(fù)性差的原因及處理方法
（1）峰譜重復(fù)性不好
①取樣閥瓣因劃傷串氣檢查、修復(fù)或更換取樣閥瓣。
②色譜柱填料裝填太松，阻值變化造成保留值變化測(cè)定氣阻，重新裝填或更換。
③放大器工作不穩(wěn)定或放大器中繼電器觸點(diǎn)接觸不良檢查隱患，必要時(shí)更換繼電器或電路元件。
④橋路供電不穩(wěn)，或高或低檢測(cè)橋路電流和紋渡，必要時(shí)更換。
⑤衰減電位器接觸不良用無水酒精清洗，吹干后復(fù)原。
⑥記錄器靈敏度太低檢查和調(diào)整記錄器或記錄系統(tǒng)。
⑦漏氣，特別有微漏檢查系統(tǒng)氣密性。進(jìn)料口橡膠墊要及時(shí)換，特別是在高溫情況下。
⑧柱溫未達(dá)平衡柱溫升至工作溫度后還應(yīng)有一段時(shí)間平衡。
⑤程序升溫過程中，流速變化過大每次程序升溫時(shí)，應(yīng)用足夠的時(shí)間平衡。
⑩載氣嚴(yán)重不純，基線波動(dòng)大更換載氣。
（2）峰譜中一些組分峰突變
①柱吸附樣品，隨后解吸更換柱子或者固定相。
②進(jìn)樣量太大，形成倒灌減少進(jìn)樣量。
③進(jìn)樣技術(shù)太差，如進(jìn)樣太慢采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。
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