氣相色譜儀如何清洗檢測(cè)器
氣相色譜檢測(cè)器的作用是把經(jīng)色譜柱分離后的各組分按其性質(zhì)和含量轉(zhuǎn)換成易丈量的信號(hào)(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的裝置。這些信號(hào)送到數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)被記錄下來得到色譜圖利用色譜圖進(jìn)行定性定量分析。假如檢測(cè)器被污染提供的信息勢(shì)必缺乏正確性。不正確的分析結(jié)果會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢資源浪費(fèi)甚至在科學(xué)上得出錯(cuò)誤的結(jié)論。所以檢測(cè)器一旦被污染選擇正確的清洗方法尤為重要。
清洗分三種情況:
1、玷污物質(zhì)僅限高沸點(diǎn)成分,通??蓪z測(cè)器加熱到最高使用溫度,通載氣可清除。
2、程度較輕玷污時(shí)用蒸汽清洗。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑。待1~2小時(shí)后檢查基線是否平穩(wěn)即可。
3、徹底清洗方法,拆裝檢測(cè)器,先拆下收集極,極化極,噴嘴等,若噴嘴是石英做的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜,若噴嘴是不銹鋼的,則可與電極一起先小心用300~400號(hào)細(xì)砂紙打磨,再用適當(dāng)溶劑(如甲醇+苯=1:1)進(jìn)行浸泡,也可超聲清洗器清洗,最后用甲醇洗凈烘干,不用二氯甲烷、氯仿等含鹵素的溶劑。要用鑷子取,不能用手。裝入儀器時(shí)先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火,升高檢測(cè)室溫度,最好先在120℃保持幾小時(shí)后,再升至工作溫度。
熱導(dǎo)檢測(cè)器的清洗
將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測(cè)量池,浸泡一段時(shí)間(20分鐘左右)后傾出,如此反復(fù)進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測(cè)器,通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來,然后通載氣并將鑒測(cè)器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,最好先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度。
電子捕獲器檢測(cè)器的清洗
電子捕獲鑒測(cè)器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。先拆開鑒定器中有放射源箔片,然后用2;1;4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測(cè)器的金屬及聚四氟乙烯部分。當(dāng)清洗液已干凈時(shí),再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。對(duì)H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對(duì)Ni63源更應(yīng)小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長(zhǎng)鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去。