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在氣相色譜法，庫侖法儀器分析中，氣體進樣操作不當是定量分析誤差的主要來源之一。樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用的材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣速度、進樣用的工具都會對分析結(jié)果的重復性和準確性產(chǎn)生直接影響。

氣體進樣的選擇常壓氣體樣品采用液體注射器進樣時，定量誤差很大，這是因為在進樣時由于柱前壓高于環(huán)境大氣壓，是氣體樣品沿注射器內(nèi)壁滲漏，造成誤差。如果在管內(nèi)壁涂一層高溫真空硅脂，雖然可以提高氣密性，但又會出現(xiàn)硅脂對有機物的吸附作用，定量誤差仍然很大。同時，液體注射器進樣對人員操作水平及熟練程度要求很高。使用液體注射器時，由于操作原因造成的誤差現(xiàn)象：

（1）保留時間不對，靈敏度也低；

（2）保留時間正確但靈敏度也低；

（3）峰分不開；若使用六通閥定體積進樣，不但定量準確，而且操作方便、進樣迅速。六通閥是一種手控多路切換閥，主要有轉(zhuǎn)動和拉動式兩種?，F(xiàn)以平面密封旋轉(zhuǎn)式六通閥為例了解六通閥的構(gòu)造。

下面是六通閥的工作原理圖示：　

在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態(tài)不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進樣系統(tǒng)種類繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或注射針筒進樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進樣技術(shù)與技巧歸納總結(jié)幾點，供常做氣體分析的工作者參考。

1．分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求；

2．由于閥的氣密性差異很大（0.1~0.6Mpa），接入您的氣路系統(tǒng)時，能否保證不漏氣？否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，且不能保證儀器進樣的重現(xiàn)性；

3．定量管體積：在靈敏度滿足要求的情況下盡量小，最大定量管體積應(yīng)在實驗時，塔片數(shù)下降不超過10%為限。否則進一步增加進樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說，應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時的進樣量為最大定量管體積。對于填充柱一般不易大于5毫升；

4．目前為了不影響液體注射進樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時，最好跨過汽化室直接進入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭；

5．在環(huán)境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時，應(yīng)考慮六通閥（含導入儀器的管線）溫度影響：

A）把閥放入色譜柱箱；

B）單獨控溫加熱；

6．樣品予處理問題：

A）應(yīng)防止灰塵、機械顆粒進入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作；

B）避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染；

7．取樣方式: 為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對樣品的污染或干擾，最好通過大注射器針頭象液體進樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：

A）管材本身不純凈；

B）各種管材原則上講都會有滲透作用，這對痕量分析尤其不利。

8．取樣工具：目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈?。除非要求極低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等；

　9．定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為保證每次進樣的重復性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗一般在取樣后平衡20~30秒即可；

10．沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進行沖洗，沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷與選擇；

11．進樣后什么時間，在把六通閥旋回到取樣位置？
要視分析情況，如：進樣后基線的波動性，定性定量的重復性來決定，依據(jù)經(jīng)驗一般是在進樣數(shù)秒后（此時第一個色譜峰還未出現(xiàn)之前），把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響；

12．如發(fā)現(xiàn)閥的氣密性差或被污染有經(jīng)驗的操作者可以對六通閥進行拆洗，但應(yīng)注意閥體和閥瓣的密封面只準用柔軟的棉織品擦、溶劑應(yīng)用易揮發(fā)的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意，用于ECD的氣體六通閥進樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳氫化合物（如：三氯甲烷）做清洗劑，否則這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰。