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氣相色譜操作常識

一、準(zhǔn)備

1.準(zhǔn)備所需的分析樣品。

2.根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的毛細(xì)管色譜柱（無方向），填充柱要注意安裝方向。

3.檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸氣管道是否連接正常。

二、開機(jī)：

1. 先開啟氮氣源，接通氣相色譜儀的電源。

2.設(shè)置柱溫箱（ＯＶＥ）、氣化室（ＩＮＪ）、檢測器（DET）并運行之。待檢測器溫度上升至100℃時，開啟氧氣鋼瓶（或空氣壓縮機(jī)的風(fēng)機(jī)開關(guān)，再開啟空氣壓縮機(jī)的主開關(guān)），后開啟氫氣源，并點火，點火時調(diào)節(jié)氫氣閥的壓力在0.06－0.08之間。

3.開啟氣源、色譜儀主機(jī)、電腦顯示器、主機(jī)后，打開色譜工作站。

三、參數(shù)設(shè)定―――氣壓的設(shè)定：

1.氮氣鋼瓶：0.4MPa，氫氣鋼瓶：0.3MPa，氧氣鋼瓶：0.3MPa（或空氣壓縮機(jī)：0.25－0.3MPa）。

2.色譜儀主機(jī)氮氣柱前壓：0.06MPa，　空氣：0.03MPa，氫氣：0.03MPa，尾吹：（毛細(xì)管柱時）0.03ＭPa，當(dāng)毛細(xì)管柱裝上時，不得私自調(diào)整各壓力表值，只可調(diào)整氫氣壓力表數(shù)值以點火之用（03－0.08MPa）。

四、平衡系統(tǒng)

在分析樣品時應(yīng)提前開機(jī)設(shè)定好各溫度值使之平衡至少30ｍｉｎ，觀察基線變化，如果沖洗至基線漂移小于0.01ｍＶ／ｍｉｎ，噪聲為0.001ｍＶ時，可認(rèn)為系統(tǒng)已達(dá)到平衡狀態(tài)，可以進(jìn)樣。

五、工作站

按‘色譜數(shù)據(jù)工作站操作規(guī)程‘打開“在線色譜工作站”軟件，調(diào)用方法，輸入實驗信息（樣品名稱、操作者、是否標(biāo)樣、樣品等）并設(shè)定各項方法參數(shù)后（積分參數(shù)、文件夾等），準(zhǔn)備進(jìn)樣。

六、進(jìn)樣

進(jìn)樣應(yīng)先進(jìn)兩針樣品，看其平行性，如果色譜柱已平衡好，按標(biāo)樣、樣品、樣品、標(biāo)樣的順序進(jìn)樣，如儀器系統(tǒng)特別穩(wěn)定可進(jìn)兩針計算結(jié)果。

1.進(jìn)樣前，按色譜工作站基線歸令鍵調(diào)零。

2.用試樣溶液清洗注射器2～3次，（少量多次的原則），并排除氣泡后抽取適量。用濾紙擦針進(jìn)樣。

七、實驗記錄

填寫登記本，應(yīng)詳細(xì)記錄樣品、標(biāo)樣的數(shù)據(jù)、序列針、柱溫、檢測器溫度、氣化室溫度、分流比、柱型號、是否手動機(jī)分等參數(shù)、質(zhì)檢員簽名。

八、實驗完畢

進(jìn)樣器（進(jìn)樣針）的維護(hù)：用三氯甲烷（甲醇）沖洗2－3次，妥善保管。                                  九、關(guān)機(jī)及其它

1.溫度退出后，先關(guān)氫氣鋼瓶氣源，再關(guān)氧氣鋼瓶（或空氣壓縮機(jī)柱開關(guān)，待30ｍｉｎ后，關(guān)空氣壓縮機(jī)風(fēng)機(jī)開關(guān)），當(dāng)檢測器柱溫箱及氣化室溫度降至70℃后再關(guān)閉氮氣，再次關(guān)閉氣相色譜的主機(jī)電源，再次關(guān)閉工作站軟件、計算機(jī)。

2.如發(fā)現(xiàn)色譜峰峰形異常，應(yīng)仔細(xì)登記現(xiàn)象，如柱溫箱溫度、檢測器溫度、氣化室溫度、流速、柱型號、柱長度、柱的固定相、各壓力表數(shù)值、樣品組成、樣品PH等。