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新氣相色譜分析儀器檢測(cè)使用探討

     氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量測(cè)量的準(zhǔn)確性都對(duì)色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響，需要注意控制。  

      氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣?nbsp; 

      這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。  

      氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。  

1氣體純度的要求  

      根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于：①分析對(duì)象；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會(huì)增加運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。  

      一般說來，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。  

 2氣體純度低可能造成的不良影響  

      根據(jù)分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：  

  2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；  

  2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。  

   2.3有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；  

   2.4對(duì)柱保留特性的影響：如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過高時(shí)，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長影響越大；  

  2.5檢測(cè)器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析；  

   2.6在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。  

  2.7儀器影響  

  2.7.1各類過濾器加速失效；  

 2.7.2調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥，針形閥)被污染，氣阻堵塞，調(diào)節(jié)精度降低或失靈；  

  2.7.3氣路系統(tǒng)被污染，若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做，有時(shí)要吹洗很長時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù)。  

  2.7.4檢測(cè)器的壽命  

      對(duì)于FID，水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果，直至影響檢測(cè)器的壽命；對(duì)ECD和TCD的壽命最明顯，這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意。  

  3對(duì)氣體純度選擇的一般原則  

 3.1從分析角度講，微量分析比常量分析要求高，也就是說，氣體中的雜質(zhì)含量必須低于被分析組分的含量，如果用TCD分析10mL/m3的CO，則載氣中的雜質(zhì)總含量不得超過10mL/m3，因?yàn)?9.999%純度的氣體則含0.001%的雜質(zhì)，相當(dāng)于10mL/m3所以對(duì)于10mL/m3的痕量分析，載氣的純度應(yīng)高于99.999%；于FID使用氣體，碳?xì)浠衔锖勘仨毢艿?，載氣中的大量氧雜質(zhì)只要不對(duì)色譜柱造成影響，就不影響FID的性能，而操作ECD，載氣中的氧氣和水的含量必須很低等。  

 3.2毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高；  

  3.3程序升溫分析比恒定溫度分析要求高；  

  3.4濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高；  

 3.5配有甲烷裝置的FID比單FID操作的對(duì)載氣中的微量CO，CO2要求要高得多。  

  3.6從儀器壽命和保持儀器的高靈敏度講，中高檔儀器比低檔儀器要求高。  

 4操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度  

      我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí)，也可以不使用過高純度的氣體，由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同；為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過氣體凈化處理滿足分析要求，對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置，留待以后再加以討論。  

      綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無法使用等，最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真，失去了分析的意義，為工作帶來嚴(yán)重的損失。