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氣相色譜儀檢測藥品中有機(jī)溶劑殘留的八大要點(diǎn)

   （1）除另有規(guī)定外，氣相色譜儀檢測藥品中有機(jī)溶劑殘留頂空條件的選擇： A. 應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點(diǎn)選擇頂空平衡溫度。對沸點(diǎn)較高的殘留溶劑，通常選擇較高的平衡溫度；但此時(shí)應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對氣相色譜儀測定結(jié)果的干擾。B. 頂空平衡時(shí)間一般為30~45分鐘，以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡。頂空時(shí)間通常不宜過長，如超過60分鐘，可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。 C.對照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。
 

   (2) 頂空氣相色譜定量方法的驗(yàn)證：當(dāng)采用頂空進(jìn)樣時(shí)，供試品與對照品處于不完全相同的基質(zhì)中，故應(yīng)考慮氣液平衡過程中的基質(zhì)效應(yīng)（供試品溶液與對照品溶液組成差異對頂空氣-液平衡的影響）。由于標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除供試品溶液基質(zhì)與對照品溶液基質(zhì)不同所致的基質(zhì)效應(yīng)的影響，故通常采用標(biāo)準(zhǔn)加入法驗(yàn)證定量方法的準(zhǔn)確性。
 

   (3) 干擾峰的排除：供試品中的未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物易對殘留溶劑的測定產(chǎn)生干擾。干擾作用包括在測定的色譜系統(tǒng)中未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物與待測物的保留值相同（共出峰）；或熱降解產(chǎn)物與待測物的結(jié)構(gòu)相同（如甲氧基熱裂解產(chǎn)生甲醇）。當(dāng)測定的有機(jī)溶劑殘留量超出限度，但未能確定供試品中是否有未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物對測定有干擾作用時(shí)，應(yīng)通過試驗(yàn)排除干擾作用的存在。對第一類干擾作用，通常采用在另一種極性相反的色柱系統(tǒng)中對相同供試品再進(jìn)行測定，比較不同色譜系統(tǒng)中測定結(jié)果的方法。如兩者結(jié)果一致，則可以排除測定中有共出峰的干擾；如兩者結(jié)果不一致，則表明測定中有共出峰的干擾。對第二類干擾作用，通常要通過測定已知不含該溶劑的對照樣品來加以判斷。
 

   （4）含氮堿性化合物的測定方法：普通氣相色譜的不銹鋼管路、進(jìn)樣器的襯管等對有機(jī)胺等含氮堿性化合物具有較強(qiáng)的吸附作用，致使其檢出靈敏度降低。應(yīng)采用惰性的硅鋼材料或鎳鋼材料管路；采用溶液直接進(jìn)樣法測定時(shí)，供試品溶液應(yīng)不呈酸性，以免待測物與酸反應(yīng)后不易汽化。

    通常采用弱極性的色譜柱或其填料經(jīng)堿處理過的色譜柱分析含氮堿性化合物，如果采用胺分析專用柱進(jìn)行分析，效果更好。 對不宜采用氣相色譜法測定的含氮堿性化合物，如 N-甲基吡咯烷酮等，可采用其它方法如離子色譜法等測定。
 

   （5）檢測器的選擇：對含鹵素元素的殘留溶劑如氯仿等，采用電子捕獲檢測器(ECD)，易得到高的靈敏度。
 

   （6）由于不同的實(shí)驗(yàn)室在測定同一供試品時(shí)可能采用了不同的實(shí)驗(yàn)方法，內(nèi)標(biāo)及當(dāng)測定結(jié)果處于合格不合格邊緣時(shí)，以采用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法為準(zhǔn)。
 

    (7) 頂空平衡溫度一般應(yīng)低于溶解供試品所用溶劑的沸點(diǎn)10℃以下，能滿足檢測靈敏度即可；對于沸點(diǎn)過高的溶劑，如甲酰胺、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮等, 用頂空進(jìn)樣測定的靈敏度不如直接進(jìn)樣，一般不宜用頂空進(jìn)樣方式測定。
 

   （8）利用保留值定性是氣相色譜儀中最常用的定性方法。色譜系統(tǒng)中載氣的流速、載氣的溫度和柱溫度等的變化都會(huì)使保留值改變，從而影響定性結(jié)果。調(diào)整相對保留時(shí)間（RART）只受柱溫和固定相性質(zhì)的影響，以此作為定性分析參數(shù)較可靠。