柱衍生的分類及優(yōu)缺點
柱衍生的分類及優(yōu)缺點
武漢泰特沃斯科技有限公司是氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家,提供TW系列柱后衍生系統(tǒng),TW系列柱后衍生系統(tǒng)開創(chuàng)了柱后衍生系統(tǒng)性能、價格及外形的新標準。獨一無二的反應器設(shè)計,造就了新一代柱后衍生系統(tǒng)高性能和低價格。
色譜儀的衍生化技術(shù)是指將用通常檢測方法不能直接檢測或檢測靈敏度比較低的物質(zhì)與某種試劑(即衍生化試劑)反應,使之生成易于檢測的化合物的過程。按衍生化方法可分為柱前衍生化和柱后衍生化。色譜儀的衍生化主要是為了提高目的物的可檢測性。對于氣相色譜,主要是為了增強目的物的揮發(fā)性或改善目的物的極性。
柱前衍生化: 柱前衍生化是指將被測物轉(zhuǎn)變成可檢測的衍生物后,再通過色譜柱分離。 這種衍生化可以是在線衍生化,即將被測物和衍生化試劑分別通過兩個輸液泵送到混合器里混合并使之立即反應完成,隨之進入色譜柱;也可以先將被測物和衍生化試劑反應,再將衍生物作為樣品進樣;也可以在流動相中加入衍生化試劑,進樣后,讓被測物與流動相直接發(fā)生衍生化反應。
柱后衍生化: 柱后衍生化是指先將被測物分離,再將從色譜柱流出的溶液與衍生化試劑在線混合,生成可檢測的衍生物,然后導入檢測器。按生成衍生物的類型可分為紫外可見光衍生化、熒光衍生化、拉曼衍生化和電化學衍生化等。 1、紫外可見光衍生化: (1)紫外衍生化是指將紫外吸收弱或無紫外吸收的有機化合物與帶有紫外吸收基團的衍生化試劑反應,使之生成可以用紫外檢測的化合物。如胺類化合物容易與鹵代烴、羰基、?;愌苌噭┓磻?(2)可見光衍生化有兩個主要的應用:一是用于過渡金屬離子的檢測,將過渡金屬離子與顯色劑反應,生成有色的配合物、螯合物或離子締合物后用可見光檢測;二是用于有機離子的檢測,在流動相中加入被測離子的反離子,使之形成有色的離子對化合物后,分離檢測。 2、熒光衍生化: 熒光衍生化是指將被測物與熒光衍生化試劑反應后生成具有熒光的物質(zhì)進行檢測。 有的熒光衍生化試劑本身沒有熒光,而其衍生物卻有很強的熒光。 衍生化技術(shù)不僅使高效液相色譜儀分析體系復雜化,而且需要消耗時間,增加分析成本,有的衍生化反應還需要控制嚴格的反應條件。因此,只有在找不到方便而靈敏的檢測方法或為了提高分離檢測的選擇性時,才考慮用衍生化技術(shù)。
柱前衍生優(yōu)缺點:
1、優(yōu)點:
1)相對自由地選擇反應條件。
2)不存在反應動力學的限制。
3)衍生副產(chǎn)物可進行預處理。
4)容易允許多步反應的進行。
5)有較多的衍生劑可選擇。
6)不需要復雜的儀器設(shè)備。
2、缺點:
1)形成的衍生副產(chǎn)物可能對色譜分離造成較大困難。
2)在衍生化過程中,容易引入雜質(zhì),或損失樣品。
柱后衍生優(yōu)缺點:
1、優(yōu)點:
1)重現(xiàn)性好,影響因素少,引入物質(zhì)比較少。
2)分析物可以在其原有的形式下進行分離,容易選用已有的分析方法。
2、缺點:
1)對于一定的溶劑和有限的反應時間來說,目前只有有限的反應可供選擇。
2)可能有擴散問題。
3)需要額外的儀器設(shè)備。
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